O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da variação da concentração micelar crítica do surfactante cetiltrimetil brometo de amônio (CTAB) na síntese, pelo método de coprecipitação, do composto Zn0,25Mn0,75Fe2O4 (Frankilinita) e ainda a influência do processamento das amostras por reação hidrotermal. Foram utilizadas concentrações de 1, 2, 3, 4, 5 e 10 vezes a concentração micelar crítica de CTAB, resultando em 12 amostras: seis com e seis sem tratamento hidrotermal. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de infravermelho (FTIR) e medidas magnéticas. A análise magnética foi realizada por um susceptometria AC, sendo possível obter a susceptibilidade magnética e a densidade de energia magnética. Foram realizadas análises dos espectros de absorção por FTIR, identificando duas fases, Frankilinita e Akaganéita. A estrutura e morfologia das nanoferritas foram analisadas por difração de raios X, mostrando que na síntese por coprecipitação existiu uma tendência no aumento do tamanho médio de cristalitos da fase Akaganéita e diminuição do tamanho médio de cristalitos da fase Frankilinite. As amostras submetidas a tratamento hidrotermal apresentaram tendência à diminuição do tamanho médio de cristalitos de ambas as fases, bem como o aumento da porcentagem da fase Frankilinite, comparativamente às amostras sintetizadas apenas por coprecipitação, sugerindo que o tratamento hidrotermal foi efetivo na obtenção de materiais nanoestruturados de partículas menores. / The objective of this work was to investigate the influence of the critical micelle concentration of the CTAB surfactant on the synthesis of the compound Zn0.25Mn0.75Fe2O4 (Frankilinite) by the coprecipitation method and then processing fractions of the synthesized material by hydrothermal treatment. The magnetic characterization was performed by AC susceptometry, being possible to determine the magnetic susceptibility and the dissipated energy. The FTIR analysis identified two phases, Frankilinite and Akaganéite. The structure and morphology of the nanoferrites were analyzed by X-ray diffraction and it was shown that the samples synthesized by coprecipitation only presented the tendency to increasing of crystallite sizes of the akaganéita phase and decreasing of crystallite sizes of the Frankilinite phase as a function of CTAB concentration. The samples submitted to subsequent hydrothermal treatment presented a tendency to decreasing the crystallite sizes of both phases and increasing in Frankilinite phase fraction, compared to the samples synthesized only by coprecipitation, suggesting that the hydrothermal treatment was effective in obtaining nanostructured materials of smaller particles.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-06092017-090659 |
| Date | 19 July 2017 |
| Creators | Maranhão, Willian Camargo Aires |
| Contributors | Martinez, Luis Gallego |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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