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Previous issue date: 2016-09-08 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As estrobilurinas sintéticas são fungicidas produzidos e comercializados no mundo
todo, estando entre os mais vendidos por sua eficiência contra diferentes fungos.
Por razões de segurança de saúde pública, a ANVISA (Agência Nacional de
Vigilância Sanitária) classifica as estrobilurinas sintéticas como produtos
altamente ou medianamente tóxicos. Por isso, a legislação tem sido cada vez
mais restritiva com relação aos agrotóxicos de modo geral, incluindo
as estrobilurinas. O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um
método analítico para determinação de sete estrobilurinas por HPLC com detecção
simultânea ultravioleta (UV) e eletroquímica/amperométrica (DE), além da sua
aplicação na análise de amostras de feijão. O detector eletroquímico foi acoplado de
modo “homemade” ao HPLC. O método de separação para as sete estrobilurinas
por HPLC empregando coluna de fase reversa C 18 foi otimizado a partir do estudo
de parâmetros como a composição da fase móvel e modo de eluição, avaliando-se,
entre outros, a resolução e simetria dos picos. Para a detecção UV foi selecionado
adequadamente o comprimento de onda, enquanto na detecção amperométrica o
potencial de eletrólise, utilizando um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB)
como eletrodo de trabalho. A detecção UV foi realizada em 200 nm e a
amperométrica aplicando-se um potencial de 1,9 V. Foi otimizado um método de
extração para as estrobilurinas, o qual foi adequado, seletivo e eficiente na remoção
de interferentes. Na avaliação da exatidão do método obteve-se valores
de recuperações para as estrobilurinas entre 61,6 % a 98,8 % com desvios padrões menores que 10,0 %. Os limites de detecção do método foram 0,02 mg kg-1 para todas as estrobilurinas, e os limites de quantificação variaram de 0,06 a 0,07 mg kg1, obtidos por detecção UV e DE. Os métodos de detecção UV e DE também foram
comparados estatisticamente, o que mostrou não haver diferenças significativas
entre os resultados reportados por estes em um nível de 95 % de confiança. Foram
analisadas sete amostras de feijão de diferentes tipos e procedência, todavia não
foram detectadas nenhuma das estrobilurinas estudadas neste trabalho. / Synthetic strobilurins fungicides are produced and marketed all over the world, being
among the best selling ones due to their efficiency against several fungi. For public
health security reasons, ANVISA (National Health Surveillance Agency) classifies
synthetic strobilurins as highly or moderately toxic. Therefore, legislation has been
increasingly stricter regarding pesticides in general, including strobilurins. This study
aimed to develop an analytical method for the determination of seven strobilurins
using HPLC with simultaneous ultraviolet (UV) and electrochemical/amperometric
(DE) detections, in addition to its application for the analysis of bean samples. The
electrochemical detector was coupled to the HPLC in a homemade way. The
separation method for the seven strobilurins by HPLC employing C18 reversed
phase column was optimized from the study of such parameters as the composition
of the mobile phase and the elution mode, evaluating, among others, peak resolution
and symmetry. For UV detection the wavelength was suitably selected, while for the
amperometric detection the potential electrolysis was chosen, using a boron-doped
diamond electrode (DDB) as the working electrode. UV detection was performed at
200 nm and amperometric detection at 1.9 V. An extraction method was optimized
for the strobilurins, which was adequate, selective and efficient in removing
interfering substances. In the accuracy evaluation of the method, the recovery values
obtained for strobilurins were between 61.6% and 98.8%, with standard deviations lower than 10.0%. The detection limits of the method were 0.02 mg kg -1 for all the strobilurins, and the quantification limits ranged from 0.06 to 0.07 mg kg-1, obtained
by UV and DE detection. UV and DE detection methods were statistically compared,
which showed no significant differences between the results reported by them at a
95% confidence level. Seven samples of bean of different types and origins were
analyzed, but none of the strobilurins studied in this work were detected.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/4444 |
| Date | 08 September 2016 |
| Creators | Nogueira, Fernanda da Silva |
| Contributors | Matos, Renato Camargo, Oliveira, Marcone Augusto Leal de, Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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