Cloreto estanoso (SnCl2.2H2O) é o composto mais utilizado na redução do íon pertecnetato (TcO4-), obtido pela eluição do gerador, para a marcação de reagentes liofilizados para radiodiagnóstico. Estes reagentes liofilizados contêm um ligante, cloreto estanoso, e diferentes excipientes. Muitos métodos analíticos para a determinação de estanho não conseguem distinguir entre os íons estanoso (Sn(II)) e estânico (Sn(IV)) em soluções. Os dois métodos, descritos na literatura, para determinação seletiva de Sn(II) são análise titrimétrica e polarografia. O método mais confiável descrito para a quantificação do íon estanoso é a polarografia (voltametria) e pode ser utilizado para a determinação em concentrações de mg e g de Sn(II) e Sn(IV) (0,06-1,0 mg), com boa seletividade. Foi realizada análise titrimétrica, para quantificação de Sn(II), na matéria-prima e em 3 lotes consecutivos de 9 reagentes liofilizados produzidos pelo IPEN-CNEN/SP, utilizando-se sulfato cérico 0,1 mol L-1, diluído 10 vezes e iodo 0,05 mol L-1, diluído 10 vezes, como soluções titulantes. Polarografia por pulso diferencial foi utilizada com configuração convencional composta por três eletrodos: eletrodo de trabalho de gota de mercúrio, eletrodo referência de Ag/AgCl (saturado com KCl) e eletrodo auxiliar de platina. O intervalo de potencial analisado foi de -250 a -800 mV e o pico atribuído à redução de Sn(II) foi encontrado em -370 mV em eletrólito suporte de H2SO4 3 mol L-1 e, para Sn(IV), -470 mV, em eletrólito suporte de HCl 3 mol L-1. Para retirada do oxigênio da solução na cela polarográfica utilizou-se nitrogênio 5.0 por 5 minutos, antes e após cada introdução de amostra. Para determinação de Sn(IV) foi feita a oxidação do Sn(II), por adição de peróxido de hidrogênio, em 37 ± 5 ºC, por 5 minutos, seguida de purga com nitrogênio, e análise. A análise polarográfica desenvolvida mostrou-se adequada para a determinação de Sn(II), na presença de Sn(IV), e de estanho total nos kits radiofarmacêuticos estudados. / Stannous chloride (SnCl2.2H2O) is the major compound used for reduction of generator-derived 99mTc-pertechnetate in cold kits for on site preparation of 99mTc-radiopharmaceuticals. These cold kits usually contain a ligand, stannous chloride, and different additives. Various techniques were described for tin determination, but they cannot distinguish between stannous (Sn(II)) and stannic (Sn(IV)) ions in solutions. The two methods described in literature for selective determination of Sn(II) are polarography and mass analysis (redox-titration). Polarography is a good selective method in the mg range as well as in the g range for Sn(II) and Sn(IV) (0.06-1,0mg). Titrimetric analysis was performed for quantification of Sn(II) in Sn(II) reagents and in 3 consecutive lots of 9 radiopharmaceutical cold kits produced by IPEN-CNEN/SP, using Ce(SO4)2.4H2O 0.1 mol L-1, diluted 10 times and, I2 0.05 mol L-1, diluted 10, as a titrant solution. Differential pulse polarography was chosen with a conventional three-electrode configuration consisting of a static mercury drop electrode, an AgCl/Ag (saturated KCl) reference electrode and a platinum wire auxiliary electrode. The potential was swept from 250 to 800 mV and the current (A) was measured at 370 mV and 470 mV potentials for Sn(II) in H2SO4 3 mol L-1 and Sn(IV) in HCl 3 mol L-1, respectively. The supporting electrolytes were deaerated during 5 min with 5.0 nitrogen gas before and after each sample addition. For total tin determination the oxidation of tin (II) was carried out in the same vial, by adding H2O2 at 37 ± 5 ºC, for 5 min to quantify tin (IV). The developed polarographic method showed to be adequate to quantify tin (II), in the presence of tin (IV), in analyzed radiopharmaceutical cold kits.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-10102011-141504 |
| Date | 11 July 2008 |
| Creators | Lugon, Marcelo di Marcello Valladão |
| Contributors | Matsuda, Margareth Mie Nakamura |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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