Diacerhein (DAR) is a slow acting symptomatic drug used to treatment of osteoarthritis. It is available in the Brazilian market as capsules and compounded capsules. There are no
official methods for DAR analysis in any of the pharmacopeia. In the present work, methods for the quantification and dissolution evaluation of the drug in capsules and compounded
capsules were developed and validated. Spectrophotometry and high-performance liquid chromatography (HPLC) were the methods used for drug determination. In the spectrophotometric method the DAR can be quantified at 277 as well as 502 nm, using 0.1N NaOH as diluent. The HPLC analyses were performed on a C18 column, using a mobile
phase composed of triethylamine 0.1%:acetonitrile (65:35, v/v; adjusted to 7.5 with orthophosphoric acid) and UV detection at 250 nm. The methods showed good linearity (r>0.99), precision (RSD<2%) and accuracy (>99%) and the results obtained were not statistically different (P=0.05). The optimization of dissolution test conditions for in vitro quality control of DAR in capsules was evaluated. The use of 900 mL of sodium phosphate buffer at 37.0 ± 0.5 ºC, basket as apparatus, at 100 rpm rotate speed and 30 minutes of test provided satisfactory results for tested products. The percent dissolution of DAR in the established condition was more than 80% and the different evaluated products presented good
dissolution efficiency (>85%). The spectrophotometric method that was validated to evaluate the dissolution testing showed to be specific, with no interference of the placebo or shell capsules in the quantification of DAR, linear (0.27 6.66 μg mL-1; r>0.99), precise (RSD<5%) and accurate (>97%). The drug showed satisfactory stability in the selected dissolution medium. / A diacereína (DAR) é um fármaco antiartrósico sintomático de ação lenta. No mercado brasileiro encontra-se disponível na forma de cápsulas e cápsulas manipuladas. Não existem monografias para análise de DAR em nenhuma farmacopéia. No presente trabalho, métodos para quantificação e avaliação da dissolução do fármaco em cápsulas foram desenvolvidos e validados. Os métodos usados para a quantificação do fármaco foram a espectrofotometria e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). No método espectrofotométrico DAR pode ser quantificada em 277 ou em 502 nm, utilizando NaOH
0,1N como diluente. As análises por CLAE foram realizadas em coluna C18, utilizando fase móvel composta de trietilamina 0,1%: acetonitrila (65:35, v/v; com pH ajustado para 7,5 com
ácido ortofosfórico) com detecção no UV em 250 nm. Os métodos mostraram boa linearidade (r>0,99), precisão (DPR<2%) e exatidão (>99%) e os resultados obtidos não
apresentaram diferença estatística significante (P=0,05. A otimização das condições para o teste de dissolução in vitro para DAR em cápsulas foi avaliada. As condições que
forneceram resultados satisfatórios para os produtos testados foram 900 mL de tampão fosfato de sódio pH 7,0 com 0,75% de lauril sulfato de sódio, a 37,0 ± 0,5 ºC, aparato cesta,
100 rpm e 30 minutos de teste. A liberação de DAR na condição estabelecida foi superior a 80% e os diferentes produtos analisados demonstraram boa eficiência de dissolução
(>85%). O método espectrofotométrico que foi validado para avaliar a dissolução mostrou ser específico, não havendo interferência de excipientes ou do invólucro das cápsulas na
quantificação de DAR, linear (0,27 6,66 μg/mL; r> 0,99), preciso (DPR < 5%) e exato (>97%). O fármaco mostrou estabilidade satisfatória no meio de dissolução selecionado.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/5995 |
| Date | 15 March 2007 |
| Creators | Borgmann, Sílvia Helena Miollo |
| Contributors | Cardoso, Simone Gonçalves, Teixeira, Helder Ferreira, Athayde, Margareth Linde |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas, UFSM, BR, Farmacologia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 201000000000, 400, 300, 300, 300, 500, 6758404a-9869-4ba3-bc4f-6a323a52575a, e1f8b1b5-9ec2-412b-ac82-7cbd456eab95, 70d9134b-feb2-42a8-a136-762e4db7fbff, 9ca77fbe-34f8-47ec-bb3e-1ec571a64a1c |
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