Resumo: Neste trabalho descreve-se: i) o projeto de uma câmara para estudos pela técnica de espalhamento de raios X na geometria de incidência rasante (GISAXS - do inglês Grazing-Incidence Small-Angle X-ray Scattering) em temperatura e atmosfera controladas e ii) o estudo in situ por GISAXS da cinética de formação e crescimento de nanopartículas num filme fino SiO2-Co depositado sobre silício monocristalino. A câmara possibilita estudos por GISAXS desde a temperatura ambiente até 1000 °C, em alto vácuo ou em atmosfera de gases inertes. Ligada ao corpo principal da câmara existe uma antecâmara, que permite a troca da amostra sem que haja quebra de vácuo ou perturbação na temperatura da câmara principal. Devido às restritas condições de estabilidade mecânica, impostas pelos estudos por GISAXS, a câmara foi projetada de modo a minimizar quaisquer movimentos (angulares ou translacionais) da amostra, inclusive durante o processo de aquecimento. Na sua parte superior, a câmara possui uma janela que permite coletar também a intensidade espalhada a altos ângulos (5o - 180o, em 2?) possibilitando estudos simultâneos de difração de raios X e espalhamento de raios X a baixo ângulo na geometria de incidência rasante. O projeto e construção da câmara foram realizados em conjunto com a equipe técnica do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), onde, após a sua caracterização, a câmara estará disponível aos usuários. As medidas de GISAXS em um filme fino SiO2-Co depositado sobre silício monocristalino, tomadas ao longo de períodos crescentes de tratamento térmico a 700 °C, permitiram determinar a distribuição em tamanho das nanoestruturas formadas no filme fino, em função do tempo de tratamento térmico. Observamos a formação e crescimento, durante o tratamento térmico, de nanoesferas de Co (no filme de sílica) e dos nanohexágonos de CoSi2 (no Si, próximo a superfície), já observados em um estudo anterior por GISAXS numa amostra similar tratada ex situ a 750 °C por 1 h. A partir da análise das intensidades de GISAXS foi possível observar que as nanoesferas de Co estão presentes na amostra antes mesmo do tratamento térmico a 700 °C e, portanto, se formaram já durante o processo de redução do óxido de Co, realizado numa etapa anterior a 500 °C. Nenhuma evidência da formação de nanohexágonos durante o tratamento térmico a 500 °C foi observada. A formação dos nanohexágonos durante o tratamento térmico a 700 °C se dá muito rapidamente, pois os mesmos atingem metade do que será seu tamanho final ainda nos primeiros 15 minutos de tratamento. Os nanohexágonos crescem de modo aproximadamente proporcional em largura e espessura. Por outro lado, o número de nanohexágonos não varia durante todo o tratamento, o que é consistente com a suposição de que a formação destes nanocristais se dá a partir de defeitos pré-existentes na superfície do Si. Após cerca de 90 minutos de tratamento a 700 °C o crescimento das nanoestruturas cessa. A interrupção do crescimento das nanoestruturas após esse período é atribuída a diminuição na concentração do Co atômico, inicialmente dissolvido no filme de SiO2. Palavras chave: nanopartículas, câmara, GISAXS.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:dspace.c3sl.ufpr.br:1884/36044 |
| Date | January 2014 |
| Creators | Costa, Daniel da Silva |
| Contributors | Kellermann, Guinther, Universidade Federal do Paraná. Setor de Tecnologia. Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPR, instname:Universidade Federal do Paraná, instacron:UFPR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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