NOGUEIRA, N. A. de S. Sinterização de nanopartículas de NiAl2O4 por gelatina comestível. 2005. 105 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciências de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2005. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2012-08-30T16:00:05Z
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Previous issue date: 2005-06 / In this work, the gelatin was used as organic precursor in order to produce nanoparticle of nickel aluminate (NiAl2O4). Six sets of solution were prepared with gelatin, water and salts of Ni (NiCl2.6H2O) and Al (AlCl36H2O) or (Al (NO3) 39H2O) at Ni: Al = 1:4 ratio, which five one were submitted to drying process first and afterward synthesizing at 500, 600, 700, 800, 900 and 1000oC with the temperature rating of 10o C/min. iThe last sets were prepared following the same procedure but however the temperature was kept at 800oC and the sintering time was varied (12, 9, 6 and 3 hours). For the temperatures above 700oC, the particle size of NiAl2O4 was uniform and for 800oC was obtained the smallest particle size (5nm). X-ray powder diffraction pattern were obtained for all samples and the Rietveld Method was applied in order to get the particle size, by means of Scherrer's equation, lattice parameter, nanoparticle morphology and phase concentration. The particle size was compared with particle size obtained by Williamson-Hall´s plot and the microstrain as well. After drying process, some samples were submitted to thermogravimetric analysis (TGA) DSC and B.E.T., to determine the loss weight, the energy involved during the heating and the surface area, respectively. / A gelatina comestível usada como precursor orgânico no método sol-gel protéico gerou nanopartículas de Aluminato de Níquel (NiAl2O4). Foram elaboradas seis séries de soluções preparadas com gelatina comestível, água e sais de Ni (NiCl2.6H2O) e de Al (AlCl36H2O) ou (Al(NO3)39H2O) sendo a razão de Ni:Al de 1:4. Cinco séries foram submetidas a secagem e sinterização em temperaturas variando de 500oC a 1000oC com intervalos de 100oC sob uma taxa de aquecimento de 10oC/min. A série restante seguiu o mesmo processo entretanto foi mantida em temperatura constante de 800oC e variado o tempo, sendo doze (12h), nove (9h), seis (6h) e três (3h) horas. Nas temperaturas acima de 700oC foram obtidos cristais bastante uniformes de NiAl2O4 mas em geral na temperatura de 800oC foram encontrados os menores tamanhos de partícula, até cerca de 5nm. Com base na difração de raios-X (DRX) do material sintetizado foi feita a caracterização estrutural pelo Método Rietveld de refinamento, com essa análise foram obtidos parâmetros estruturais como concentração de fases cristalinas, tamanho das partículas e a morfologia da estrutura. O tamanho das partículas obtido usando a fórmula de Scherrer foi comparado com o valor obtido pelo gráfico de Williamson-Hall bem como a microdeformação das amostras foi calculada com base nesse gráfico. Algumas amostras foram submetidas à análise termogravimétrica (TGA) para detectar as perdas de massa durante o processo de sinterização e a análise de DSC para determinar as variações de energia. Algumas amostras foram submetidas à análise de B.E.T. como forma de determinar área superficial do material, importante parâmetro para aplicação em catálise. Observou-se que foi bastante viável a obtenção do NiAl2O4 via método sol-gel protéico e que o material obtido apresentou boas propriedades para aplicação em catálise e para indústria da pigmentação.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/3671 |
| Date | 06 1900 |
| Creators | Nogueira, Núbia Alves de Souza |
| Contributors | Sasaki, José Marcos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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