Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work different procedures were evaluated for the decomposition of a
sulfur-based commercial polymer, with subsequent Ca, Fe and Na determination,
elements present in additives, using inductively coupled plasma optical emission
spectropscopy (ICP OES). The sample was decomposed using wet ashing with
medium and high-pressure microwave ovens (30 and 80 bar, respectively),
microwave-induced combustion (MIC) and dry ashing employing muffle type
furnace, according to ASTM D 4004-06 method for elastomers decomposition. The
decomposition using high pressure microwave oven was carried out using HNO3,
while the medium pressure decomposition was performed with HNO3 and HNO3 +
HF. The microwave-induced combustion was performed using 20 bar pressure
with O2, 50 μL of 6 mol L-1 NH4NO3 as combustion aid and concentrated HNO3 as
absorbing solution. The dry ashing decomposition according to the ASTM method
consisted in furnace heating at 250 °C for 1 hour a nd 550 °C for 2 hours, with
further residue dissolution using 6 mol L-1 HCl. Dry ashing was also performed
using 250 °C for 1 hour and 600 °C for 2 hours heat ing, with residue dissolution
using HF and HNO3 and heating with hot plate until nearly dry. After the
procedures, all solutions exhibited solid residues, with exception of the wet ashing
using HNO3 + HF, which showed no residue.
No statistical difference was observed in analyte concentrations after wet
ashing using HNO3 and HNO3 + HF, while the results obtained after MIC and dry
ashing were lower than the other techniques. Wet ashing using HNO3 + HF was
considered the most suitable when compared to the other procedures evaluated.
Analyte concentration in this solution was 52424 ± 3556 μg g-1, 2986 ± 132 μg g-1
e 595 ± 56 μg g-1 for Ca, Fe e Na, respectively. / Neste trabalho foram avaliados diferentes procedimentos para a
decomposição de uma amostra de polímero comercial à base de enxofre com
posterior determinação de Ca, Fe e Na, presentes em aditivos, por espectroscopia
de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A amostra foi
decomposta por via úmida utilizando fornos de micro-ondas operados a média e
alta pressão (30 e 80 bar, respectivamente), combustão iniciada por micro-ondas
(MIC) e decomposição por via seca em forno tipo mufla, segundo as
recomendações da norma ASTM D 4004-06 para decomposição de elastômeros.
A decomposição por forno de micro-ondas operado a alta pressão foi executada
empregando HNO3, enquanto que a decomposição a média pressão foi realizada
utilizando HNO3 e HNO3 + HF. A combustão iniciada por micro-ondas foi
executada utilizando pressurização a 20 bar com O2, 50 μL de NH4NO3 6 mol L-1
como iniciador de combustão e HNO3 concentrado como solução absorvedora. A
decomposição por via seca, segundo a norma ASTM, consistiu no aquecimento
da amostra a 250 °C por 1 hora e a 550 °C por 2 hor as, com posterior dissolução
dos resíduos em HCl 6 mol L-1. Além disso, a decomposição por via seca foi
executada utilizando aquecimento a 250°C por 1 hora e a 600 °C por 2 horas,
com posterior dissolução dos resíduos em HF e HNO3, com aquecimento da
solução até próximo da secura. Após os procedimentos, todas as soluções
apresentaram resíduos sólidos, com exceção da decomposição por via úmida
utilizando HNO3 + HF, que resultou em uma solução ausente de resíduos.
As concentrações dos analitos após as decomposições por via úmida
utilizando HNO3 e HNO3 + HF não apresentaram diferenças significativas entre si,
enquanto que os valores obtidos através da decomposição por via seca e MIC
foram inferiores aos demais. A decomposição utilizando HNO3 + HF foi
considerada melhor com relação aos demais procedimentos. A concentração dos
analitos nesta solução foi de 52424 ± 3556 μg g-1, 2986 ± 132 μg g-1 e 595 ± 56
μg g-1 para Ca, Fe e Na.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10598 |
| Date | 18 January 2010 |
| Creators | Fontanive, Fernando Cappelli |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Barin, Juliano Smanioto, Müller, Edson Irineu |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 500, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 092b9362-d360-4133-bf7e-593f2bc8676e, d879840d-dd75-40ca-b31c-925512af4b42, 6807df31-e8bb-413e-a246-d79076e2d085 |
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