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Tese_Ana_Paula.pdf: 3827319 bytes, checksum: 91737d1acf0998e577201f506eae05e0 (MD5) / CNPq / A técnica de microextração em fase sólida através do headspace (HS SPME) combinada com
a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (CG-MS) foi empregada no
isolamento, separação e identificação dos compostos orgânicos voláteis responsáveis pelo
flavor do coentro, salsa, cebolinha, cebola roxa e cebola branca. Foram testadas três diferentes
fibras por meio do planejamento fatorial de dois níveis para cada amostra. As fibras testadas
foram: polidimetilsiloxano (PDMS, 100 µm), poliacrilato (PA, 85 µm) e polidimetilsiloxano-
divinilbenzeno (PDMS-DVB, 65 µm). Durante a etapa de extração com SPME, as fibras foram
expostas ao headspace de vials lacrados contendo amostras, na ausência de água, que foram
posteriormente incubados em diferentes temperaturas, tempos e massas. Para o coentro a
melhor fibra foi PDMS-DVB, com 0,75 gramas de folhas, a 100ºC e 25 minutos de tempo de
extração. Para a salsa e a cebolinha, a fibra que melhor isolou os compostos orgânicos voláteis
foi PDMS, com 0,50 gramas de folhas, a 70ºC e 20 minutos de tempo de extração. Para a
cebola roxa foi PDMS-DVB e para a cebola branca foi PDMS, nas mesmas condições de
análises, 1,5 gramas de amostra, 40ºC a 25 minutos o tempo de extração. A identificação dos
compostos isolados foi feita por meio da biblioteca NIST e Willey, e cálculos de índice de
retenção linear com padrão de alcanos. Com os melhores resultados de cada amostra
determinado, aplicou-se a análise da componente principal (PCA), para cada amostra em que
foi possível observar a variação dos voláteis de amostras adquiridas em diferentes pontos de
venda da cidade de Salvador-Ba. Em seguida foram desenvolvidos estudos de teste de
prateleira em que foi possível identificar o decaimento gradual da abundância relativa dos
compostos voláteis presentes originalmente nas amostras e o surgimento de outros compostos,
no período de oito dias. O procedimento desenvolvido apresentou boa eficiência na extração e
identificação da fração volátil, sem uso de reagentes orgânicos e, portanto, sem a geração de
resíduos, preconizando os princípios da Química Verde. / The microextraction technique in solid phase through the headspace (HS SPME) combined with
gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used in isolation, separation and
identification of volatile organic compounds responsible for the flavor of coriander, parsley,
chives, red onion and white onion. Three different fibers were tested by means of multivariate
two planning levels for each sample. The fibers tested were: polydimethylsiloxane (PDMS, 100
µm), polyacrylate (PA, 85 µm), and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB, 65 µm).
During the extraction step using SPME, the fibers were exposed to the headspace of sealed
vials containing samples, in the absence of water, which were then incubated at different
temperatures, times and masses. To coriander the best fiber was PDMS-DVB, 0.75 g of leaves,
100ºC and 25 minutes extraction time. For parsley and chives, the best fiber that isolated
volatile organic compounds was PDMS with 0.50 grams of leaves, at 70ºC and 20 minutes
extraction time. For the red onion was PDMS-DVB and the white onion was PDMS analysis
under the same conditions, 1.5 grams of sample, 40 °C and 25 minutes extraction time.
Identification of individual compounds was made through the NIST library and Willey and linear
retention index calculations alkanes pattern. With the best results of each particular sample,
applied the analysis of the principal component (PCA) for each sample it was possible to
observe the variation of volatile samples acquired at different points of sale in the city of
Salvador, Bahia. Then, they were developed shelf test studies it was possible to identify the
gradual decay of the relative abundance of the volatile compounds originally present in the
samples and the appearance of other compounds during eight days. The procedure developed
showed good efficiency in the extraction and identification of the volatile fraction, without the
use of organic reagents and therefore virtually no waste generation, advocating the principles of
Green Chemistry.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/19113 |
| Date | 23 February 2015 |
| Creators | Alves, Ana Paula Oliveira |
| Contributors | Rocha, Gisele Olímpio da, Bezerra, Marcos de Almeida, Araujo, Rennan Geovanny Oliveira, Pereira, Pedro Afonso de Paula, Lopes, Wilson Araújo |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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