In this study, sample preparation methods were evaluated for the
determination of chlorine by ion chromatography (IC) in spice samples. The
microwave-induced combustion method (MIC) was tested using certified reference
materials of plants tissue. The chlorine concentration in the samples decomposed by
MIC was determined by IC and inductively coupled plasma optical emission
spectrometry (ICP OES). The agreement was between 100 and 105%. The sample
preparation methods that were compared were: manual extraction, microwave
assisted extraction in a closed system and focused microwave assisted extraction.
The manual extraction method was applied to different quantities of sample from 0,25
to 1,0 g using 27 ml of water and 5 minutes of manual shaking. The results for the
manual extraction method were acceptable and the recoveries obtained were
between 97 and 104%. In order to evaluate the microwave assisted extraction in a
closed system method different parameters were tested, such as temperature
programs, sample weight and extraction solution volume, concentration and type
(H2O, (NH4)2CO3, HNO3 e TMAH). For all conditions, the level of agreement between
the values obtained by this method and MIC was close to 100%. On the other hand,
focused microwave assisted extraction method has been tested for 1 g using
different extraction solutions in different concentrations. The recovery for this method
was between 88 and 102%, while the relative standard deviation values were slightly
higher in comparison with those obtained with the same extraction solutions in closed
systems. / Neste trabalho foram avaliados métodos de preparo de amostras para a
determinação de cloro por cromatografia de íons (IC) em amostras de temperos. O
método de decomposição por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) em sistema
fechado foi testado utilizando materiais de referencia certificados de amostras
vegetais. A concentração de cloro nas amostras decompostas por MIC foi
determinada por IC e por espectrometria de emissão óptica com plasma
indutivamente acoplado (ICP OES). Concordâncias entre 100 e 105% foram obtidas
para as duas técnicas de determinação avaliadas. Além disso, foi verificado que não
houve diferença significativa entre as duas técnicas de determinação (α = 0,05). Os
métodos de preparo de amostras comparados foram: extração manual, extração
assistida com micro-ondas focalizadas e extração assistida com micro-ondas em
sistema fechado. O método de extração manual foi aplicado para diferentes
quantidades de amostra, desde 250 até 1000 mg usando 27 ml de água e 5 minutos
de agitação manual. Os resultados obtidos para o método de extração manual foram
adequados permitindo recuperações de entre 97 e 104 %. Para avaliar o método de
extração assistida com micro-ondas em sistema fechado foram testados diferentes
programas de temperatura, massas de amostra, quantidade de solução extratora,
tipo de solução extratora (H2O, (NH4)2CO3, HNO3 e TMAH) e concentração da
mesma. Foi observado que para todas as condições a concordância entre o valor
obtido por este método e por MIC foi próxima a 100%. Os ensaios de recuperação
de analito para o método de extração assistida por micro-ondas apresentaram
recuperações entre 88 e 102%, porém, os valores de desvio padrão relativo foram
um pouco elevados em comparação com os obtidos para extração assistida por
micro-ondas em sistema fechado, com as mesmas soluções extratoras.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10509 |
| Date | 24 May 2012 |
| Creators | Cajaraville, María Cecília Geisenblosen |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Müller, Edson Irineu, Mello, Paola de Azevedo |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 500, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 6c5f94ef-f4a9-4ffc-8d28-aadbe710de3a, 48134181-e983-450f-9543-d2f1522e87a9, a33c2787-11dc-4032-8dda-91a38ea80867 |
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