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Aplicação de planejamento fatorial fracionário e box-behnken para otimização de extração com microgota para determinação de tricloroanisol e tribromoanisol de amostras de vinho por cromatografia a gás

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Quimica, Florianópolis, 2007. / Made available in DSpace on 2012-10-23T08:39:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1
271261.pdf: 337906 bytes, checksum: 3af936199d57ce03c71870b4a47be59e (MD5) / Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia analítica para determinação de 2,4,6-tricloroanisol e 2,4,6-tribromoanisol, os quais proporcionam cheiro de mofo ao vinho. A metodologia desenvolvida baseou-se na extração com microgota de solvente com separação e detecção por cromatografia a gás e detector por captura de elétrons. O solvente extrator utilizado foi 1-octanol, suspenso na ponta de uma microseringa convencional para injeção de líquido. Os parâmetros que afetam a eficiência de extração dos analitos pelo solvente foram otimizados através de ferramentas multivariadas, tais como planejamento fatorial fracionário e planejamento Box-Behnken. As condições ótimas obtidas foram: 25 minutos de extração a 48ºC, 20 mL de amostra em frasco de 40 mL ajustado a pH 5,5 e contendo 2,5 mol L-1 de NaCl. Através de um estudo de efeito de matriz, concluiu-se que a amostra sintética não representava convenientemente as amostras de vinho tinto. Um estudo de diluição foi realizado, e satisfatórias recuperações entre 70 e 120% foram obtidas para a diluição 14 mL de amostra e 6 mL de água. Para as amostras de vinho branco nenhuma diluição foi necessária. Excelentes limites de detecção de 8 e 6 ng L-1, respectivamente para TCA e TBA, foram obtidos. Precisão satisfatória (RSD<16,7%, n=5) foi obtida a um nível de concentração de 40 ng L 1.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/90327
Date23 October 2012
CreatorsMartendal, Edmar
ContributorsUniversidade Federal de Santa Catarina, Rocha, Eduardo Carasek da
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Format1 v.| il., tabs., grafs.
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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