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Previous issue date: 2007-08-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, the determination of hydrazine (N2H4) in aqueous solutions was investigated by
voltammetric techniques on pyrolytic graphite electrodes (GP) before and after modification with
iron tetra-pyridinoporphyrazine (FeTPyPz). The modified electrode GP/FeTPyPz presented
higher oxidation currents and better voltammetric profiles in comparison with the unmodified
electrodes. This modified electrode exhibited two reversible peaks attributed to the redox
processes: Fe(I)TPyPz/Fe(II)TPyPz and Fe(II)TPyPz/Fe(III)TPyPz. The pH optimization
conditions were performed in solutions prepared by the mixture of different proportions of 0.1
mol L-1 sodium hydroxide (NaOH) and 0.1 mol L-1 phosphate buffer solutions in order to obtain
solutions with pH varying from 7 to 13. In order to increase the sensitivity for hydrazine
oxidation, three voltammetric techniques were tested: cyclic voltammetry (CV), differential pulse
voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV). The best results were provided by the
latter one and the optimized conditions for hydrazine determinations were: i) electrolyte: 0,1 mol
L-1 NaOH solution; ii) frequency: 30 s-1; pulse amplitude: 50 mV and scan increment: 8 mV.
Under such conditions, the modified electrodes provided linear responses ranging from 5 up to
111 μmol L-1, with detection and quantification limits of 0.82 μmol L-1 and 2.7 μmol L-1,
respectively. The investigated sensor presented relative standard deviation values for repeatability
and reproducibility lower from 5%. The sensor was applied to analyze boiler water samples and a
recovery average of 116 % was found. / Neste trabalho, a determinação de hidrazina (N2H4) em solução aquosa
foi investigada com o uso de técnicas voltamétricas sobre eletrodos de grafite pirolítico
(GP), antes e após a modificação com tetrapiridinoporfirazina de ferro (FeTPyPz). O
eletrodo modificado GP/FeTPyPz apresentou correntes de oxidação da N2H4 mais
acentuadas e com melhor perfil voltamétrico em relação ao eletrodo não modificado.
Este eletrodo modificado apresentou dois picos reversíveis atribuídos aos processos redox:
Fe(I)TPyPz/Fe(II)TPyPz e Fe(II)TPyPz/Fe(III)TPyPz. As condições de otimização do
pH foram realizados em soluções preparadas através da mistura de diferentes proporções
de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol Lfi1 e tampão fosfato (KH2PO4) 0,1 mol
Lfi1, a fim de obter soluções com pH variando de 7 a 13. Com o objetivo de aumentar a
sensibilidade para a oxidação de hidrazina, testou-se três técnicas voltamétricas: voltametria cíclica (CV), voltametria de pulso diferencial (DPV), e voltametria de onda quadrada
(SWV). Os melhores resultados foram obtitos através da técnica SWV e as condições
otimizadas para a determinação de hidrazina foram: i) eletrólito: solução NaOH 0,1 mol
Lfi1, ii) frequência de 30 sfi1, amplitude de pulso de 40 mV e incremento de varredura de
8 mV. Sob tais circunstâncias, o eletrodo modificado forneceu uma resposta linear entre 5
e 111 fimol Lfi1, com limite de detecção e quantificação de 0,82 fimol Lfi1 e 2,7 fimol Lfi1,
respectivamente. O sensor investigado apresentou valores de desvio padrão relativo para
estudos de repetibilidade da amostra e do sensor abaixo de 5%. O sensor foi aplicado em
amostras de águas de caldeira e apresentou média de recuperação de 116%.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/888 |
| Date | 22 August 2007 |
| Creators | Dantas, Luiza Maria Ferreira |
| Contributors | Tanaka, Auro Atsushi |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, BR, QUIMICA |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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