O grafeno, material com duas dimensões (2D), formado por átomos de carbono hibridizados em sp2, tem atraído muita atenção da comunidade científica devido às propriedades elétricas, térmicas e mecânicas excepcionais que este material apresenta. Nanopartículas (NPs) de metais e de óxidos metálicos têm sido incorporadas sobre a estrutura do grafeno com o objetivo de obter materiais compósitos. Este trabalho teve por objetivo principal desenvolver uma nova rota para a preparação de compósitos de grafeno/NPs metálicas e de óxidos metálicos pelo método do poliol modificado, em etapa única. O óxido de grafeno (GO) foi sintetizado pelo método Hummers modificado e reduzido e esfoliado pelo processo pioliol modificado para obtenção do grafeno. Ajustou-se a metodologia proposta para que o GO obtido pudesse ser utilizado diretamente no meio reacional do processo poliol sem a necessidade de secagem e redispersão. Foram testadas diversas condições de síntese do grafeno variando-se a presença e tipo de surfactante, o solvente e diferentes condições de aquecimento. As variações de síntese permitiram observar que a presença do surfactante oleilamina aumenta a capacidade redutora do sistema e inibe a formação de outras estruturas de carbono além do grafeno e taxas de aquecimento menores favorecem a formação de grafeno em detrimento destas outras estruturas, enquanto patamares de temperatura intermediários levam à formação dessas estruturas secundárias de carbono. As sínteses foram também adaptadas para a obtenção de compósitos de grafeno/NPs de FePt e Fe3O4. Estas sínteses foram realizadas de duas maneiras: com os precursores metálicos e o GO presentes no balão desde o início da síntese e com os precursores metálicos presentes no balão desde o início da síntese e hot injection do GO. Para os compósitos, as sínteses realizadas em benzil éter (BE) favoreceram a formação de partículas. Para os compósitos de grafeno/NPs de Fe3O4, observou-se que a quantidade de precursor de Fe é crucial para a formação das NPs. Os resultados indicaram que a metodologia empregada foi muito eficiente para produção de grafeno e de compósitos de grafeno/NPs em etapa única e o processo poliol se mostrou muito versátil, de maneira que os resultados obtidos indicam que é possível obter compósitos de grafeno com qualquer sistema de NPs que venham a ser sintetizadas pelo processo poliol, apenas pelo ajuste das condições de síntese, em etapa única. / Graphene, a two dimensional material, composed only by sp2 hybridized carbon atoms, have attracted much attention of the scientific comunity due to the exceptional electrical, thermal and mechanical properties this material presents. Metallic and metal oxide nanoparticles (NPs) have been incorporated over graphene structure in order to obtain composite materials. The main goal of this work was to develop a new synthetic route to obtain graphene and metallic and metal oxide NPs composites, in one step. Graphene oxide (GO) was sinthesized by the modified Hummers method and exfoliated and reduced by the modified polyol process to obtain graphene. The proposed methodology was adjusted for the obtained GO to be used directly in the polyol process reactional means, not being necessary to dry and to redisperse the material. Several synthesis conditions were tested to obtain graphene, varying the presence of the surfactant and its type, solvent and heating rates. The synthesis diversity let us observe that the presence of oleylamine improved the reducing capacity of the system and it inhibited other carbon structures formation besides graphene. Also, smaller heating rates favor graphene formation to the detriment of these other structures, whereas intermediate temperature plateaus lead to the formation of carbon secondary structures. The synthesis were also adapted in order to obtain graphene/NPs of FePt and Fe3O4 composites. These synthesis were performed in two ways: both metallic precursors and GO present in the flask since the begining of the synthesys and only methalic precursors present in the flask since the begining of the synthsys, with a GO hot injection. Regarding the composites, synthesis performed in benzyl ether (BE) favor the particles formation. And specifically on the graphene/NPs of Fe3O4 composites, it was observed that Fe precursor quantity is decisive on the NPs formation. The results indicated that the employed methodology was very efficient to produce graphene and graphene/NPs composites in one step. And the polyol process proved to be very versatile, thereby the obtained results indicate it\'s possible to obtain graphene/NPs composites, in one step, with any NPs system that can be synthesized by the polyol process, only by adjusting the synthesis condition.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-30032016-164856 |
| Date | 29 January 2016 |
| Creators | Albers, Rebecca Faggion |
| Contributors | Varanda, Laudemir Carlos |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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