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Previous issue date: 2016-02-29 / Não recebi financiamento / The use of eucalyptus kraft as biomass for an integrated production of sugars and new
added-value products such as nanocellulose, stands out a potential strategy for the
implementation of a forest biorefinary, that can contribute to the diversification of the
paper and cellulose sector. In this process configuration, amorphous cellulose is
converted into sugars that can be used for second generation ethanol (2G) production,
leaving a residual fraction of nanocellulose that can be applied in various sectors as a
high-value product. In this context, the objective of this study was to evaluate the
viability of integration of 2G ethanol production with nanocellulose, using eucalyptus
kraft pulp as raw material. In the enzymatic hydrolysis step, the experimental central
composite design (CCRD) was used as a tool evaluate the effects of solids loading (SL)
from 5 to 22% (w/v), and enzymatic loading (EL), from 3 to 17 mg protein/g of
cellulose, on the glucose released and cellulose conversion. Glucose concentrations
from 45 to 130 g/L with conversions from 40 to 95% were obtained after 24 hours of
enzymatic hydrolysis. The validation of the statistical model was performed at SL 20%
and EL 10 mg/g cellulose, defined using desirability function as the optimum condition
for obtaining high concentrations of sugars associated with residual material to favor the
production of nanocelulose. The sugars released using the selected optimum condition
(134 g/L) were used to produce 2G ethanol by fermentation using Saccharomyces
cerevisiae, resulting in 62.14 g/L ethanol after 8 h (yield 95.5%). For all of the
conditions evaluated, the residual solids presented cellulose nanofiber (NFC)
characteristics, according to analysis by Scanning Electron Microscopy with Field
Emission (SEM - FEG). Nanocellulose presented crystallinity index between 76% and
83% with initial degradation temperature around 320ºC. The use of a temperature
reduction strategy from 50 to 35 ° C after 24 hours of enzymatic hydrolysis allowed to
obtain cellulose nanocrystals (NCC) after 144h reaction. The crystallinity index of this
material confirmed the presence of highly crystalline cellulose with initial degradation
temperature around 330°C. The NCC showed length of 260 nm and diameter 15 nm,
with aspect ratio L/D 15. Such characteristics are adequate for application as
reinforcement in polymeric materials. Finally, enzymatic hydrolysis experiments were
made in a stirred tank reactor (5L) using SL of 10 and 15% and EL of 5 and 10 mg/g
cellulose, in order to obtain the parameters required to scale-up. The impeller used was
the up-pumping and down-pumping Elephants Ears. The rotation of 470 rpm, defined by
performing mixing time test, was used to evaluate the power consumption and apparent
viscosity during of hydrolysis reaction. The residual solids of the hydrolysis at 5L scale
presented nanocelulose with similar characteristics to the smaller scale (100 mL). In
conclusion, the results obtained here showed that the integration of the processes for
nanocellulose and 2G ethanol production is very promising and could contribute to
implementation of the forest biorefineries and diversification of cellulose and pulp
sector. / A utilização da polpa de celulose de eucalipto como biomassa para produção integrada
de açúcares fermentescíves e novos produtos de alto valor agregado, como a
nanocelulose, se destaca como uma potencial estratégia para a implementação de
biorrefinarias florestais, podendo contribuir para a diversificação do setor de papel e
celulose. Nessa configuração de processo, enquanto a celulose amorfa é convertida a
açúcares fermentescíveis que podem ser utilizados para a produção de etanol de segunda
geração (2G), a fração residual de nanocelulose pode ser aplicada em diferentes setores,
como um produto de alto valor agregado. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi
estudar a viabilidade de integrar a produção de etanol 2G com a produção de
nanocelulose, utilizando como matéria-prima a polpa de celulose de eucalipto. Na etapa
de hidrólise enzimática da celulose foi utilizado o planejamento experimental
delineamento composto central rotacional (DCCR), para avaliar os efeitos do teor de
sólidos (TS), de 5 a 22% (m/v), e carga enzimática (CE), de 3 a 17 mg de proteína/g de
celulose, tendo como resposta concentração de glicose e conversão de celulose.
Concentrações de 45 a 130 g/L glicose foram obtidas, com conversões de celulose
variando de 40 a 95%, após 24 h de hidrólise. A validação do modelo estatístico foi
realizada para a condição de TS 20% e CE 10 mg/g de celulose, definida com auxílio da
função desirability como sendo a condição ótima para obtenção de altas concentrações
de açúcares fermentescíveis, associadas a um material residual para favorecer também a
obtenção de nanocelulose. Os açúcares liberados na condição validada (134 g/L) foram
utilizados para a produção de etanol 2G pela levedura Sacharomyces cerevisiae,
resultando em 62,14 g/L de etanol após 8 h (rendimento de 95,5 %). O sólido residual
da hidrólise enzimática apresentou características de nanofibras de celulose (NFC), de
acordo com a análise por Imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura com
Emissão de Campo (MEV – FEG). A nanocelulose resultante de todas as condições
apresentou índice de cristalinidade entre 76 e 83% e temperaturas iniciais de degradação
de aproximadamente 320ºC. A aplicação de uma estratégia de redução de temperatura
de 50 para 35ºC após 24 h de hidrólise enzimática na condição de validação levaram a
obtenção de nanocristais de celulose (NCC) após 144h de reação. O monitoramento do
índice de cristalinidade deste material comprovou a presença de celulose altamente
cristalina e com temperatura inicial de degradação em torno de 330°C. O NCC obtido
apresentou comprimento de 260 nm, diâmetro de 15 nm e razão de aspecto L/D 15,
características favoráveis para aplicação como reforço em materiais poliméricos. Por
fim, foram realizados experimentos de hidrólise enzimática em biorreator de mistura
(5L) para condições de TS 10 e 15% e CE 5 e 10 mg/g de celulose, visando à obtenção
dos parâmetros para a análise do aumento de escala. Os impelidores usados foram do
tipo orelhas de elefante com escoamento ascendente (EEUP) e descendente (EEDP). A
rotação de 470 rpm, definida a partir da análise do tempo de mistura, foi utilizada para a
determinação do consumo de potência e da viscosidade aparente no decorrer da
hidrólise. O sólido residual da hidrólise na escala de 5L apresentou características de
nanocelulose compatíveis com os resultados em menor escala (100 mL). Como
conclusão, os resultados obtidos indicam que a integração dos processos de obtenção de
etanol 2G e nanocelulose é bastante promissora e poderá contribuir para a
implementação de biorrefinarias florestais e diversificação do setor de papel e celulose.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/8766 |
| Date | 29 February 2016 |
| Creators | Bondancia, Thalita Jessika |
| Contributors | Farinas, Cristiane Sanchez, Marconcini, José Manoel |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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