Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Banca: Raquel Fernandes Pupo Nogueira / Banca: Maria Lucia Ribeiro / Banca: Eny Maria Vieira / Banca: Flavio Soares Silva / Resumo: O sudeste brasileiro é a região mais populosa do país, estando nele o estuário de Santos-São Vicente, com aproximadamente 1,5 milhões de habitantes. Localizado nesse complexo estuarino, está o Porto marítimo mais movimentado da América Latina e um dos mais importantes pólos petroquímicos do país. Nessa região o tratamento de esgoto sanitário é praticamente inexistente (cobrindo aproximadamente 20% de toda população), não havendo estudos sobre a ocorrência ambiental e a dinâmica de estrógenos ou outros alteradores endócrinos no local. Por outro lado, frequentemente os estudos ambientais existentes sobre a ocorrência de contaminantes, negligenciam a confiabilidade analítica. Frente à esse cenário, o presente estudo apresenta a determinação de estrógenos (17α-etinilestradiol (EE2), 17β-estradiol (E2) e estriol (E3)) em água do mar com alta confiabilidade, utilizando método baseado em extração em fase sólida (SPE) e análise por HPLC-FLD, com o uso de ferramentas estatísticas para a modelagem da curva analítica, avaliação do efeito matriz e estudo de conservação dos cartuchos SPE após a eluição da amostra. O processo de validação analítica mostrou valores adequados de recuperação (76-94%, para diferentes concentrações de EE2, E2 e E3), precisão (coeficiente de variação menor que 20%) e seletividade. Os limites de deteção do método para o EE2, E2 e E3 foram respectivamente de 9,7, 2,3 e 4,3 ng L-1. Cinco curvas analíticas para cada composto foram utilizadas para avaliar o efeito ma... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Southeast is the Brazilian most populated region. Santos-São Vicente estuary, located there, includes c.a. 1.5 million inhabitants, one of the most important Brazilian petrochemical sites and the bigger harbor from Latin America. In this region, the sewage treatment is almost inexistent (covers c.a. 20% of all population), nevertheless there are not studies about the occurrence and environmental dynamics of estrogens or others endocrine disruptors there. On the other hand, the analytical reliability in environmental studies have been frequently neglected. Thus, this work presents a reliability evaluation for estrogens (EE2, E2 and E3) determination in marine water, using a method based in solid phase extraction (SPE) and HPLC-FLD analysis, statistical tools were used to accomplish the calibration curve, storage time of SPE cartridges after sample elution and matrix effects. The analytical validation process showed adequate selectivity, recovery (76-94%, for different concentrations of EE2, E2 and E3) and precision (RSD below 20%). The method detection limit for EE2, E2 and E3 was 10, 2 and 4 ng L-1, respectively. Five analytical curves for each compound were used to evaluate the matrix effect wherein the standard solutions were prepared in solvent (acetonitrile, or on the SPE extract from artificial seawater (S=30) or in natural seawater). Additionally, for artificial and natural seawater, the standards were spiked to matrix before the SPE. All standard solution contained all... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000871919 |
| Date | January 2016 |
| Creators | Gonçalves, Renato Miani. |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
| Publisher | Araraquara, |
| Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | text |
| Format | 99 f. : |
| Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
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