Nenhuma medição é realizada com perfeição absoluta, uma vez que todos os valores encontrados são aproximações do valor real e todas as medidas, independente de sua finalidade ou qualidade, possuem uma incerteza. A incerteza de medição é um parâmetro associado ao resultado, que caracteriza a dispersão em torno dos seus valores. O conceito de incerteza de medição já é adotado em laboratórios de calibração e também muito aplicado na área de engenharia; no entanto em análises toxicológicas esta abordagem ainda é recente e há poucos relatos na literatura científica. Portanto, este trabalho teve como objetivo o estudo da incerteza de medição em análises toxicológicas confirmatórias de substâncias psicoativas - anfetaminas (anfetamina e metanfetamina), ácido 11-nor-Δ9-tetraidrocanabinol carboxílico (THC-COOH) e benzoilecgonina - em urina, detectados pela técnica de cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). A microextração em fase líquida (LPME) mostrou-se eficaz na determinação de THC-COOH, e após a completa validação, o método desenvolvido foi aplicado na quantificação de amostras de urina de referência provenientes do National Institute of Standards and Technology (NIST) dos Estados Unidos da América (SRM1507b - NIST). As principais contribuições para a incerteza do método foram a concentração do analito, a acurácia, seguidos da precisão e do volume de amostra. A incerteza combinada obtida foi equivalente a 8%. A LPME também apresentou-se eficiente para a extração das anfetaminas e a incerteza combinada obtida por este método foi 2,1%. No método de detecção de benzoilecgonina, a principal fonte de incerteza foi a acurácia do método e o resultado da incerteza combinada da análise de uma urina de referência (SRM1508a - NIST) foi 4,8%. Todos os valores de incerteza de medição encontrados em nosso estudo estão de acordo com as normas e referências internacionais e também são condizentes com os valores estipulados pela NIST nos laudos de análise das amostras de referência. / Neither measurement is made with absolute perfection, once all the values are approximations of the actual value and all measures, independent of its purpose or quality, have an uncertainty. Measurement uncertainty is a parameter associated with the result, which characterizes the dispersion around their values. The concept of measurement uncertainty is already used in calibration laboratories and also widely applied in engineering, however, in toxicological analysis, this approach is recent and there are few reports in the scientific literature. Therefore, this work aimed to study the measurement uncertainty in confirmatory toxicological analysis of psychoactive drugs - amphetamines (amphetamine and methamphetamine), acid 11-nor-Δ9-tetrahydrocannabinol carboxylic acid (THC - COOH) and benzoylecgonine - in urine detected by the technique of gas chromatography-mass spectrometry (GC- MS). The liquid phase microextraction (LPME) was effective in the determination of THC-COOH, and after complete validation, the method was applied to the quantification of urine samples of reference from the National Institute of Standards and Technology (NIST) of United States of America (SRM1507b - NIST). The main contributions to the uncertainty of the method were the analyte concentration, accuracy, followed by the precision and the sample volume. The combined uncertainty obtained was equivalent to 8%. The LPME also presented efficient for the extraction of amphetamine and combined uncertainty obtained by this method was 2.1%. In the method of detection of benzoylecgonine, the main source of uncertainty was the accuracy of the method and the result of the combined uncertainty of the analysis of a urine reference (SRM1508a - NIST) was 4.8%. All values of measurement uncertainty found in our study are in accordance with international standards and references and are also consistent with the values stipulated by certificate of analysis of NIST reference samples.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-30042014-160545 |
| Date | 16 April 2014 |
| Creators | Eller, Sarah Carobini Werner de Souza |
| Contributors | Yonamine, Maurício |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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