Die Ionenmobilitätsspektroskopie ist eine physikalische Methode, welche bei Umgebungsdruck flüchtige und semi-flüchtige Substanzen auf Basis ihrer Mobilität in einem schwachen elektrischen Feld auftrennt. Dabei wird ohne Probenvorbereitung und in Echtzeit ein für die jeweilige Probe charakteristischer Fingerprint generiert. Im wissenschaftlichen Kontext wird die Ionenmobilitätsspektroskopie im Bereich der Lebensmitteltechnologie häufig gekoppelt mit Trennsäulen zur Vorseparierung eingesetzt, was jedoch einer Analyse in Echtzeit entgegensteht.
Ziel der Arbeit war es, die Anwendbarkeit der Ionenmobilitätsspektroskopie als Stand-Alone-Methode zur Prozessüberwachung und zur Sortenunterscheidung zu bewerten. Als Modelle dienten Kakaoproben mit unterschiedlichem Verarbeitungsgrad, Kakaomassen unterschiedlicher Qualität und geografischer Herkunft sowie bei unterschiedlichen Bedingungen conchierte Schokoladenmassen. Zusätzlich wurden neuseeländische Manuka- und Kanukahonige analysiert. Zur Auswertung der Fingerprints wurden multivariate Analysemethoden eingesetzt. Reinsubstanzen wurden vermessen, um charakteristische Peaks zu identifizieren und um zu analysieren, inwieweit diese zur Interpretation der Fingerprints der untersuchten Proben beitragen können.
Einzelne Kakaoverarbeitungsschritte beeinflussten die Signalintensitäten in bestimmten Driftzeitbereichen der Fingerprints signifikant. Die Hauptkomponentenanalyse einzelner Fingerprints von Schokoladenmasse ergab, dass es möglich ist, die Proben hinsichtlich der Conchiertemperatur und -zeit zu unterscheiden. Kakaomassen unterschiedlicher Qualitäten konnten anhand ihrer geografischen Herkunft differenziert werden. Außerdem war eine Unterscheidung von reinem Manuka- und reinem Kanukahonig möglich. Für 2‘ Hydroxyacetophenon konnte ein charakteristischer Peak in den Fingerprints von Manukahonig identifiziert werden, der als potentielles Differenzierungsmerkmal herangezogen werden kann.
Die gewonnenen Erkenntnisse zeigen, dass die Ionenmobilitätsspektroskopie als Stand-Alone-Methode in Verbindung mit geeigneten statistischen Analysemethoden sowohl zur Prozessüberwachung während der Kakaoverarbeitung und Schokoladenherstellung als auch zur Authentifizierung von Kakao unterschiedlicher Herkunft sowie von neuseeländischem Manuka- und Kanukahonig beitragen kann.:1 Motivation
2 Einleitung
2.1 Aufbau und Funktionsweise eines konventionellen Ionenmobilitätsspektrometers
2.2 Weitere Bauformen von Drifträumen
2.3 Ionisierung
2.4 Einflussfaktoren auf die Ionenmobilität
2.4.1 Ionenmasse und Struktur
2.4.2 Feuchtigkeit
2.4.3 Temperatur
2.5 Aromastoffe
2.6 Etablierte Methoden zur Analyse von Aromastoffen
2.7 Anwendungsgebiete der Ionenmobilitätsspektroskopie
2.7.1 Etablierte Anwendungen
2.7.2 Anwendung in der Lebensmittelverarbeitung
2.7.2.1 Detektion von Verderbsprozessen
2.7.2.2 Sorten- und Herkunftsnachweise
2.7.2.3 Prozessüberwachung und Qualitätskontrolle während der Lagerung
2.8 Anwendungspotential der Ionenmobilitätsspektroskopie in der Kakao- und Schokoladenverarbeitung
2.8.1 Aromaentwicklung während der Kakao- und Schokoladenverarbeitung
2.8.2 Aroma verschiedener Kakaoqualitäten
2.8.3 Analyse von Kakaoaroma
2.9 Anwendungspotential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Sortenunterscheidung von neuseeländischem Honig
3 Zielstellung
4 Material und Methoden
4.1 Material
4.1.1 Kakao- und Schokoladenproben
4.1.2 Honigproben
4.1.3 Reinsubstanzen
4.2 Methoden
4.2.1 Conchieren von Schokoladenmasse im Labormaßstab
4.2.2 Analyse flüchtiger Substanzen mittels HS-SPME-GC-MS
4.2.2.1 Ausgangsmethode (Methode I)
4.2.2.2 Modifizierte Methode (Methode II)
4.2.3 Analyse flüchtiger Substanzen mittels Ionenmobilitätsspektroskopie
4.2.3.1 Kakao- und Schokoladenproben
4.2.3.2 Honigproben
4.2.4 Analyse von Reinsubstanzen mittels Ionenmobilitätsspektroskopie
4.2.4.1 Reinsubstanzen in der Matrix Kakao/Schokolade
4.2.4.2 Reinsubstanzen in der Matrix Glucosesirup
4.3 Statistische Analyse
4.3.1 Varianzanalyse
4.3.2 Korrelationsanalyse
4.3.3 Multivariate Datenanalyse
5 Ergebnisse und Diskussion
5.1 Messparameter der Ionenmobilitätsspektroskopie
5.2 HS-SPME-GC-MS: Etablierung der Methode II
5.3 Potential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Prozessüberwachung
5.3.1 Prozessüberwachung am Beispiel der Kakaoverarbeitung
5.3.2 Prozessüberwachung am Beispiel des Conchierens
5.3.2.1 Aromaanalyse mittels Ionenmobilitätsspektroskopie
5.3.2.2 Aromaanalyse mittels HS-SPME-GC-MS
5.3.2.3 Identifizierung einzelner Aromakomponenten in IM-Fingerprints
5.4 Potential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Sortenunterscheidung
5.4.1 Sortenunterscheidung am Beispiel von Kakao
5.4.2 Sortenunterscheidung am Beispiel von Manuka- und Kanukahonig
5.5 IM-Spektren der Reinsubstanzen
6 Zusammenfassung und Ausblick
Literaturverzeichnis
Abbildungsverzeichnis
Tabellenverzeichnis
Anlagenverzeichnis
Liste der Publikationen
Liste der Vorträge / Ion mobility spectrometry is a physical method that allows a mobility-based separation of volatile and semi-volatile compounds in a weak electric field at ambient pressure. Fingerprints characteristic for the respective sample are generated in real time without the necessity of sample preparation steps. In the scientific context, ion mobility spectrometry is often coupled with separation columns for pre-separation for the use in food technology. This, however, contradicts real-time analysis.
The aim of this study was to evaluate the applicability of ion mobility spectrometry as a real-time method for process monitoring and for variety differentiation. Cocoa samples from several processing states, cocoa liquor samples with different quality and geographical origin, and differently conched chocolate masses served as model materials. In addition, manuka and kanuka honey originating from New Zealand were analysed. Multivariate methods were used to subsequently evaluate the fingerprints. Characteristic peaks of pure flavour substances were identified to demonstrate whether these can be used for the interpretation of the fingerprints of the investigated samples.
Individual cocoa processing steps significantly affected the signal intensities at particular drift time regions in the fingerprints. Principal component analysis of individual fingerprints of chocolate mass revealed that it is possible to distinguish with respect to conching temperature and time. It was also possible to distinguish cocoa liquor of different geographical origin. Characteristic peaks in the fingerprints allowed to distinguish pure manuka honey from kanuka honey. A characteristic peak, identified as coming from 2' Hydroxyacetophenone, was only present in fingerprints of manuka honey and is therefore proposed as differentiating factor.
The results obtained demonstrate that ion mobility spectroscopy, coupled with appropriate statistical methods, can be used as stand-alone method for process monitoring during cocoa processing and chocolate production as well as for the authentication of cocoa from different origin and New Zealand manuka and kanuka honey.:1 Motivation
2 Einleitung
2.1 Aufbau und Funktionsweise eines konventionellen Ionenmobilitätsspektrometers
2.2 Weitere Bauformen von Drifträumen
2.3 Ionisierung
2.4 Einflussfaktoren auf die Ionenmobilität
2.4.1 Ionenmasse und Struktur
2.4.2 Feuchtigkeit
2.4.3 Temperatur
2.5 Aromastoffe
2.6 Etablierte Methoden zur Analyse von Aromastoffen
2.7 Anwendungsgebiete der Ionenmobilitätsspektroskopie
2.7.1 Etablierte Anwendungen
2.7.2 Anwendung in der Lebensmittelverarbeitung
2.7.2.1 Detektion von Verderbsprozessen
2.7.2.2 Sorten- und Herkunftsnachweise
2.7.2.3 Prozessüberwachung und Qualitätskontrolle während der Lagerung
2.8 Anwendungspotential der Ionenmobilitätsspektroskopie in der Kakao- und Schokoladenverarbeitung
2.8.1 Aromaentwicklung während der Kakao- und Schokoladenverarbeitung
2.8.2 Aroma verschiedener Kakaoqualitäten
2.8.3 Analyse von Kakaoaroma
2.9 Anwendungspotential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Sortenunterscheidung von neuseeländischem Honig
3 Zielstellung
4 Material und Methoden
4.1 Material
4.1.1 Kakao- und Schokoladenproben
4.1.2 Honigproben
4.1.3 Reinsubstanzen
4.2 Methoden
4.2.1 Conchieren von Schokoladenmasse im Labormaßstab
4.2.2 Analyse flüchtiger Substanzen mittels HS-SPME-GC-MS
4.2.2.1 Ausgangsmethode (Methode I)
4.2.2.2 Modifizierte Methode (Methode II)
4.2.3 Analyse flüchtiger Substanzen mittels Ionenmobilitätsspektroskopie
4.2.3.1 Kakao- und Schokoladenproben
4.2.3.2 Honigproben
4.2.4 Analyse von Reinsubstanzen mittels Ionenmobilitätsspektroskopie
4.2.4.1 Reinsubstanzen in der Matrix Kakao/Schokolade
4.2.4.2 Reinsubstanzen in der Matrix Glucosesirup
4.3 Statistische Analyse
4.3.1 Varianzanalyse
4.3.2 Korrelationsanalyse
4.3.3 Multivariate Datenanalyse
5 Ergebnisse und Diskussion
5.1 Messparameter der Ionenmobilitätsspektroskopie
5.2 HS-SPME-GC-MS: Etablierung der Methode II
5.3 Potential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Prozessüberwachung
5.3.1 Prozessüberwachung am Beispiel der Kakaoverarbeitung
5.3.2 Prozessüberwachung am Beispiel des Conchierens
5.3.2.1 Aromaanalyse mittels Ionenmobilitätsspektroskopie
5.3.2.2 Aromaanalyse mittels HS-SPME-GC-MS
5.3.2.3 Identifizierung einzelner Aromakomponenten in IM-Fingerprints
5.4 Potential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Sortenunterscheidung
5.4.1 Sortenunterscheidung am Beispiel von Kakao
5.4.2 Sortenunterscheidung am Beispiel von Manuka- und Kanukahonig
5.5 IM-Spektren der Reinsubstanzen
6 Zusammenfassung und Ausblick
Literaturverzeichnis
Abbildungsverzeichnis
Tabellenverzeichnis
Anlagenverzeichnis
Liste der Publikationen
Liste der Vorträge
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:74020 |
| Date | 23 February 2021 |
| Creators | Schmidt, Carolin |
| Contributors | Rohm, Harald, Simat, Thomas, Technische Universität Dresden |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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