Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Partículas nanoestruturadas têm sido amplamente utilizadas como carga de reforço em matrizes elastoméricas, sendo substitutos eficazes das cargas convencionais, já consagradas, como o negro de fumo, mica, sílica. Em especial, as argilas têm mostrado grande potencial ao que se refere a melhor dispersão na matriz polimérica, em função de sua elevada razão de aspecto. Dentro do vasto universo de argilominerais, as argilas aniônicas, também conhecidas hidróxido duplo lamelar (HDL), apresentam como vantagem a possibilidade de ser projetada estruturalmente para as mais diversas finalidades, ao se modificar os ânions ou os cátions, ou até mesmo combiná-los na estrutura lamelar. E dentre os métodos existentes para se preparar compósitos a base de elastômero/argila, a co-coagulação do látex, é uma forma bastante eficaz e economicamente viável, uma vez que a borracha obtida após processo de coagulação já contém a carga incorporada. Este trabalho se dedicou a avaliar o processo de co-coagulação do látex de NBR e HDL, visando a obtenção de nanocompósitos. Para tanto HDL de composição Mg/Al-CO3 foi modificado com ânions DS, DBS e ST e foram preparadas suspensões aquosas, utilizando como ferramentas de dispersão ultraturrax e ultrassom de ponteira. As variáveis de processo avaliadas foram tipo e teor de HDL, tempo de mistura látex/suspensão aquosa de HDL, quantidade de coagulante e velocidade de agitação. Por fim, os coágulos obtidos foram formulados para avaliar a influência dos HDL na cinética de vulcanização e também para determinação das propriedades mecânicas convencionais. Os resultados obtidos comprovaram que a metodologia de dispersão de hidrotalcita ao látex nitrílico de modo prévio ao processo de coagulação é uma alternativa viável para a obtenção de nanocompósitos. O uso do ultrassom de ponteira como ferramenta na dispersão aquosa de HDL contribuiu para maior estabilidade da suspensão e o ajuste nos parâmetros do sistema de coagulação, levaram a obtenção de grumos uniformes do ponto de vista macroscópico e microscópico. As micrografias dos coágulos não vulcanizados obtidas por MEV-FEG confirmaram as informações apuradas a partir dos difratogramas de raios-X que apontou a formação de um sistema parcialmente esfoliado, em função da ausência dos picos característicos da hidrotalcita, além de indicarem a coexistência de partículas em dimensões micrométrica a nanométricas em uma mesma estrutura. A composição química do HDL, com a presença de átomos de magnésio e alumínio combinados com grupos hidroxila favoreceu a redução tanto o tempo de indução como de pré-cura. As propriedades mecânicas que se mostraram mais sensíveis ao grau de dispersão da carga foram a dureza, a deformação permanente à compressão (DPC) e o módulo de tração a 300% de deformação (E300), em especial para os compósitos contendo 10% m/m de HDL natural e modificado com estearato. A resistência à chama dos nanocompósitos de NBR-HDL vulcanizados apresentou um ligeiro aumento quando comparados à NBR pura, visto que esta é uma característica própria da hidrotalcita, decorrente da sua composição química / Nanostructured particles have been widely used as a reinforcing filler in rubber matrices and effective substitutes for, already established conventional fillers such as carbon black, mica and silica. In particular, clays have shown great potential when it comes better dispersed in the polymeric matrix due to its high aspect ratio. Within the vast universe of clay minerals, anionic clays, also known as layered double hydroxide (LDH), have the advantage of being able to be structurally designed for many different purposes, by modifying the anions or cations, or even combine them into lamellar structure. Among the existing methods to prepare elastomer-clay composites, the latex co-coagulation is an effective and economically viable, since method the rubber obtained after the coagulation process already contains the incorporated filler. This work was dedicated to evaluate the co-coagulation of NBR latex and LDH, aiming to obtain nanocomposites. This way, LDH with Mg/Al-CO3 composition was modified with anions dodecyl sulphate, dodecyl-benzene-sulphonate and stearate aqueous suspensions were prepared using ultraturrax as dispersion tools and the ultrasound probe. The process variables were evaluated in type and content of LDH, mixing time latex / aqueous suspension of LDH, quantity of coagulant and mixins speed. Finally, the clots obtained were formulated to verify the effect of LDH on the kinetics of vulcanization, and also for conventional determination of mechanical properties. The results obtained proved that the methodology of dispersion of the hydrotalcite in nitrile latex prior to the coagulation process is a viable alternative for obtaining nanocomposite. The use of ultrasound probe as a tool in the aqueous dispersion of LDH contributed to higher stability of the suspension and the adjusting the parameters of the coagulation system, led to obtainment of uniform clots of macroscopic and microscopic point of view. The micrographs of the clots obtained by SEM-FEG confirmed the information collected from the X-ray diffraction that showed the formation of a partially exfoliated system, due to the absence of the characteristic peaks of hydrotalcite, and indicated the coexistence of particles dimensions micrometric the nanometric within the same structure. The chemical composition of LDH in the presence of atoms of magnesium and aluminum combined with hydroxyl groups favored the reduction of both the induction time as pre-curing. The mechanical properties were more sensitive to the degree of dispersion of the charge were hardness, compression set, and tensile modulus at 300% strain (E300), particularly for composites containing 10% w/m for natural LDH and LDH modified with stearate. The flame resistance of nanocomposites NBR-LDH vulcanizates increased slightly compared to pure NBR, since this is a characteristic of hydrotalcite, due to its chemical composition
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:BDTD_UERJ:oai:www.bdtd.uerj.br:5067 |
| Date | 10 September 2014 |
| Creators | Fernanda Cristina Fernandes Braga |
| Contributors | Cristina Russi Guimarães Furtado, Marcia Gomes de Oliveira, Ana Maria Furtado de Sousa, Alex da Silva Sirqueira, Luciana Portal da Silva, Regina Celia Reis Nunes |
| Publisher | Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Programa de Pós-Graduação em Química, UERJ, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ, instname:Universidade do Estado do Rio de Janeiro, instacron:UERJ |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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