CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho sintetizou-se o LiFePO4 pelo método solvotermal empregando-se um reator para propiciar o estudo da influência da temperatura de síntese do LiFePO4 nas suas propriedades estruturais e morfológicas. Além disso, associou-se o LiFePO4 com a polianilina visando a obtenção de um compósito com desempenho eletroquímico superior ao de seus materiais constituintes para aplicação como catodos em baterias de íon de lítio. Os difratogramas de raios X (DRX) dos LiFePO4 sintetizados a diferentes temperaturas (170 - 200 oC), independente da temperatura empregada, apresentaram picos de difração intensos e definidos, os quais foram indexados à estrutura ortorrômbica. Os voltamogramas cíclicos dos LiFePO4 sintetizados a temperaturas inferiores a 180 oC não apresentaram eletroatividade. O voltamograma cíclico do LiFePO4 sintetizado a 200 oC apresentou os processos redox mais bem definidos e no DRX foi o que apresentou uma maior intensificação da razão dos picos de difração 211/111 (1,210), indicando um melhor ordenamento das partículas de LiFePO4. A partir dos dados de TGA determinou-se a porcentagem dos materiais no compósito: 35% de LiFePO4 e 55 % de PAni. Baseado nestas proporções, preparou-se uma mistura física entre os materiais constituintes do compósito para efeito comparativo. Os espectros de infravermelho dos compósitos sintetizados via química e a partir da mistura física mostraram as bandas características do LiFePO4 e PAni. O voltamograma cíclico do compósito sintetizado via química apresentou um perfil predominantemente faradaico, uma boa reversibilidade redox (ΔEp = 0,20 V) e baixos valores de resistência à transferência de carga (14 Ω cm2). Entretanto, o compósito preparado via mistura física apresentou um perfil predominantemente capacitivo e resistivo, o que inviabiliza a sua aplicação como catodo em baterias secundárias. Desta forma, apenas o compósito de LiFePO4/PAni sintetizado via química foi selecionado para os testes de carga e descarga. Os testes galvanostáticos mostraram que o valor de capacidade específica de descarga do LiFePO4 / PAni foi 149 mA h g-1 a C/7 e uma eficiência coulômbica de 97 % após 20 ciclos de carga e descarga, indicando uma boa estabilidade eletroquímica do compósito ao longo da ciclagem. Portanto, a síntese solvotermal do LiFePO4, bem como a síntese do compósito de LiFePO4/PAni, são abordagens eficientes para se contornar o problema da baixa condutividade eletrônica e iônica do LiFePO4. / This work aims at the synthesis of the LiFePO4 by solvotermal method and the study of the influence of the synthesis temperature on the structure and morphology of the LiFePO4. In addition, the composite LiFePO4/PAni was prepared by chemical synthesis to promote the intensification of the electrochemical properties for use as cathodes in lithium ion batteries. The X-ray diffraction (XRD) of LiFePO4 synthesized at different temperatures (170-200 °C), regardless of the temperature employed, presented more intense and defined diffraction peaks, which were indexed to the orthorhombic structure. Cyclic voltammograms of LiFePO4 synthesized at temperatures below 180 °C showed no electroactivity. The cyclic voltammogram of LiFePO4 synthesized at 200 oC presented the most well-defined redox and its XRD showed the greater intensification of the ratio of the diffraction peaks 211/111 (1.210), indicating a better planning of the LiFePO4 particles. The cyclic voltammogram of the composite synthesized chemically showed a profile predominantly faradaic, a good redox reversibility (Ep = 0.20) and low charge transfer resistance values (14 Ω cm2). However, the composite prepared via physical mixture showed a predominantly capacitive and resistive profile, which prevents their application as cathode in secondary batteries. Thus, only the LiFePO4 / polyaniline composite chemically synthesized was selected for the charge and discharge tests. The galvanostatic tests showed that the specific capacity value obtained for the LiFePO4/polyaniline was 149 mA h g-1 at C/7 and a coulombic efficiency of 97 % after 20 cycles, indicating a good electrochemical stability. So the solvotermal synthesis of the LiFePO4, as well as the synthesis of the composite LiFePO4/PAni are efficient approaches to circumvent the problem of low electronic and ionic conductivity of the LiFePO4. / Dissertação (Mestrado)
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:RI_UFU:oai:repositorio.ufu.br:123456789/18371 |
| Date | 15 July 2015 |
| Creators | Fagundes, Wélique Silva |
| Contributors | Canobre, Sheila Cristina, Biaggio, Sonia Regina, Kikuti, Elaine |
| Publisher | Universidade Federal de Uberlândia, Programa de Pós-graduação em Química, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFU, instname:Universidade Federal de Uberlândia, instacron:UFU |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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