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Dissertacao - Joel Rocha da Silva.pdf: 557734 bytes, checksum: 97955f40a90305a3592aea224371f9ea (MD5)
Previous issue date: 2008-05-27 / Magnetite nanoparticles were prepared by the coprecipitation of ions Fe2+ and
Fe3+ using ammonia solution as precipitating agent. Maghemite nanoparticles
were prepared by forced oxidation of magnetite nanoparticles in acidic medium
using nitrate ions as oxidizing agent. The magnetic nanoparticles were used to the
preparation of aqueous magnetic fluids samples by the functionalization of the
nanoparticles with bilayers of laurate/laurate and laurate/Pluronic. Aliquots of the
magnetic fluids were dried and the resultant powders were characterized by
chemical analysis (the contents of ions Fe2+ and Fe3+), X-ray powder diffraction
(XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The contents of ions
Fe2+ and Fe3+ in all the samples showed that the nanoparticles are not pure
magnetite or maghemite phases. X-ray powder diffraction (XRD) indicated the
existence of inverse cubic spinel phase, but didn't permit the distinction between
magnetite and maghemite phases. Based on the results of chemical and XRD
analyses, the nanoparticles could be better characterized as reduced maghemite,
which mean maghemite phase containing ions Fe2+. The average sizes of the
oxide nanoparticles estimated by XRD were around of 10 nm. FTIR analyses
showed that the nanoparticles were functionalized with bilayers of laurate/laurate
and laurate/Pluronic. FTIR analyses also were indicative of the maghemite phase.
The hydrodynamic size of the functionalized nanoparticles measured by PCS
were in the range of 70-90 nm for the samples based on laurate and in the range
of 100-200 nm for the samples containing Pluronic. The measurements of zeta
potential showed that the magnetic fluids based on laurate bilayers presented
better colloidal stability than that one based on bilayers of laurate/Pluronic. On the
other hand, the studies of colloidal stability in cell culture medium by hydrodynamic
size measurements showed the lost of colloidal stability of all the samples, in all
the concentrations of medium investigated. The fluids with laurate/laurate bilayers
showed higher ratio of aggregation in the culture medium than the fluids with
laurate/Pluronic. The association of amphotericin B with nanoparticles was carried
out only using the samples with laurate bilayers. The results showed that the ratio
of association depends on the concentration of amphotericin added to the
magnetic fluid. It was observed 100% of amphotericin association in the range of
nanoparticles/amphotericin concentrations used, which in turn are adequated for
posterior in vivo studies / Nanopartículas de magnetita foram preparadas pela coprecipitação dos íons Fe2+
e Fe3+ usando uma solução de amônia como o agente de precipitação. As
nanopartículas de maguemita foram preparadas por oxidação forçada de
nanopartículas de magnetita usando íons nitrato como o agente de oxidação, em
meio ácido. As nanopartículas magnéticas foram usadas para a preparação de
fluidos magnéticos aquosos pela funcionalização das nanopartículas com
bicamadas de laurato/laurato e laurato/Pluronic. As alíquotas dos fluidos
magnéticos foram secas e o pó resultante foi caracterizado por análise química
(teores dos íons Fe2+ e Fe3+), difração de raios X pelo método do pó (DRX) e
espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR).
Os teores dos íons Fe2+ e Fe3+ em todas as amostras mostram que as
nanopartículas não são fases puras da magnetita ou de maguemita. A difração de
raios X (DRX) pelo método do pó indicou a existência da fase cúbica de espinélio
inverso, mas não permite a distinção entre a magnetita e as fases de maguemita.
Baseado nos resultados de análises químicas e de DRX, as nanopartículas
poderiam ser melhor caracterizadas como maguemita reduzida, a qual resulta em
uma fase de maguemita contento íons Fe2+. Os tamanhos médios das
nanopartículas dos óxidos estimados por DRX foram em torno de 10 nm. As
analises de FT-IR mostram que as nanopartículas foram funcionalizadas com
bicamadas de laurato/laurato e laurato/Pluronic. As análises de FT-IR também
foram indicativos da fase maguemita. O tamanho hidrodinâmico das
nanopartículas funcionalizadas medidas por PCS foi em torno de 70-90 nm para
amostras a base de laurato e em torno de 100-200 nm para amostras contendo
Pluronic. As medidas de potencial zeta mostraram que os fluidos magnéticos a
base de bicamada de laurato apresentam melhor estabilidade coloidal do que os a
base de bicamada de laurato/Pluronic. Por outro lado, o estudo da estabilidade
coloidal em meio de cultura por medidas de tamanho hidrodinâmico mostra a
perda da estabilidade coloidal de todas as amostras, em todas as concentrações
do meio investigado. Os fluidos com bicamadas de laurato/laurato mostraram
taxas mais altas de agregação no meio de cultura do que os fluidos com
laurato/Pluronic. Os estudos de associação de anfotericina B com nanopartículas
foram realizados somente usando as amostras com bicamadas laurato/laurato. Os
resultados mostraram que a taxa de associação depende da concentração de
anfotericina adicionada ao fluido magnético. Foi observado 100% de associação
da anfotericina na faixa da concentração nanopartículas/anfotericina usadas, que
por sua vez são adequadas para posteriores estudos in vivo
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tde/1056 |
| Date | 27 May 2008 |
| Creators | SILVA, Joel Rocha da |
| Contributors | LIMA, Emilia Celma de Oliveira |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Mestrado em Química, UFG, BR, Educação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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