O presente trabalho investigou a preparação e obtenção de celulose nanocristalina
(whiskers de celulose ou nanocristais de celulose) para aplicação em membranas poliméricas
compósitas de polisulfona, preparadas pelo método de inversão de fases. A preparação de
whiskers de celulose foi realizada através de hidrólise ácida com ácido clorídrico da celulose
microcristalina, e a caracterização foi feita através de microscopia eletrônica de transmissão.
A celulose microcristalina é obtida da hidrólise de fibras de celulose, que no caso deste
trabalho, foram obtidas de diferentes fontes naturais (eucalipto e Pinus taeda). As fibras das
duas fontes naturais, obtidas do processo industrial kraft, foram previamente caracterizadas
quimicamente a fim de avaliar a eficiência deste processo na remoção de outros componentes
característicos de materiais lignocelulósicos, como lignina e hemicelulose. Posteriormente as
fibras e as microceluloses obtidas foram caracterizadas por análises termogravimétricas,
calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia de infravermelho com transformada de
Fourier, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. As análises de
caracterização mostraram a eficiência do processo kraft, onde os teores de lignina e
hemicelulose puderam ser desconsiderados, e a obtenção de celulose microcristalina de ambas
as fontes, evidenciadas pelo significativo aumento nos índices de cristalinidade. Devido a
problemas com a caracterização dos whiskers de celulose, as membranas de polisulfona foram
reforçadas apenas com fibras de celulose e com a celulose microcristalina. As membranas
foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier,
microscopia eletrônica de varredura e testes de fluxo e retenção de proteína. As análises de
espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier indicaram uma boa
homogeneidade das fibras e microceluloses nas membranas com o surgimento de um pico
característico da celulose no espectro da membrana compósita. Nas análises de microscopia
eletrônica de varredura observaram-se morfologias diferentes, principalmente com a presença
de macrovoids e estruturas finger-like. Estas morfologias estão associadas às diferentes
condições de preparo das membranas, onde diferentes tempos de evaporação antes da
inversão de fases provocaram a formação de diferentes estruturas nas membranas. Outro fator
que pode ter influenciado nas diferentes morfologias das membranas é a adição de cargas de
reforço, onde fibra e microcelulose contribuíram de formas distintas para o desempenho e
morfologia das membranas. A avaliação da influência das fibras de celulose, da microcelulose
e das diferentes estruturas morfológicas, nas membranas, foi avaliada pelos testes de fluxo e
retenção de albumina de ovo. Os resultados mostraram a excelente propriedade da
microcelulose como material de reforço, onde a retenção da proteína da membrana
polisulfona/celulose microcristalina foi superior a 90%. O tempo de evaporação pode ter
auxiliado neste valor de retenção, considerando que um maior tempo de evaporação diminuiu
a presença de estruturas finger-like nas membranas compósitas. Em função da alta retenção da
proteína e da pressão transmembrana aplicada nos ensaios de permeação (até 20 bar), as
membranas com celulose microcristalina podem ser aplicadas em processos de ultrafiltração. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work investigated the preparation and obtaining of nanocrystalline cellulose
(cellulose whiskers or cellulose nanocrystals) for use in polysulfone composite membranes
prepared by phase inversion method. Preparation of cellulose whiskers was held by acid
hydrolysis, with hydrochloric acid, of microcrystalline cellulose and the characterization was
performed by transmission electron microscopy. Microcrystalline cellulose was obtained from
acid hydrolysis of cellulose fibers which in case of this study were obtained from different
natural sources (eucalyptus and Pinus taeda). The fibers of both natural sources, obtained
from kraft industrial process, were previously chemically evaluated in order to evaluate the
efficiency of this process in the removal of other characteristic components of lignocellulosic
materials such as lignin and hemicellulose. More later fibers and microcellulose obtained
were characterized by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, Fourier
transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy.
Characterization analysis showed the efficiency of the kraft process, where the lignin and
hemicelluloses could be ignored, and obtained microcrystalline cellulose from both sources,
as evidenced by the significant increase in crystallinity index. Due to problems with the
characterization of cellulose whiskers, polysulfone membranes were only reinforced with
cellulose fibers and microcrystalline cellulose. Membranes were characterized by Fourier
transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, flow tests and protein
retention. Fourier transform infrared spectroscopy analysis indicated good homogeneity of
fibers and microcellulose in the membranes by appearance of a characteristic peak of
cellulose on composite membrane spectrum. In scanning electron microscopy analysis
different morphologies can be observed, specially with the presence of macrovoids and
finger-like structures. These morphologies are associated with different conditions of
membranes preparation, where different evaporation times before phase inversion bath caused
the different structures formation on membranes. Another factor that may have influenced
different morphologies of the membranes is the addition of reinforcement fillers, where fiber
and microcellulose contributed differently to the membranes performance and morphology.
The evaluation of the influence of cellulose fibers and microcellulose on different
morphological structures of membranes was evaluated by flow and egg albumin retention.
The results showed the excellent property of microcellulose as reinforcement material, where
the protein retention of the polysulfone/microcellulose membrane was higher than 90%. The
evaporation time may have helped in this retention value, whereas a longer evaporation
decreased the presence of finger-like structures in composite membranes. Due to high protein
retention and transmembrane pressure applied in the permeation tests (up to 20 bar), the
membranes with microcrystalline cellulose can be applied in ultrafiltration process.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ucs.br:11338/711 |
| Date | 02 June 2011 |
| Creators | Santos, Tiago dos |
| Contributors | Assunção, Rosana Maria Nascimento de, Zorzi, Janete Eunice, Santos, Venina dos, Záttera, Ademir José, Andrade, Mara Zeni, Grisa, Ana Maria Coulon |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UCS, instname:Universidade de Caxias do Sul, instacron:UCS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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