CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A zeÃlita NaA (LTA) foi eficientemente obtida atravÃs de sÃntese hidrotÃrmica, onde o caulim foi usado como fonte de silÃcio e alumÃnio. A zeÃlita obtida foi caracterizada pelas tÃcnicas de difraÃÃo de raios-X, absorÃÃo de raios-X, termogravimetria (TG), calorimetria diferencial exploratÃria (DSC), microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), espectroscopia de absorÃÃo na regiÃo do infravermelho (IV), luminescÃncia e granulometria. O refinamento dos dados obtidos nas anÃlises de difraÃÃo de raios-X, atravÃs do mÃtodo de Rietveld e do uso do software DBWS9807, possibilitou a confirmaÃÃo de uma Ãnica fase cristalogrÃfica obtida no processo de sÃntese, e o cÃlculo do tamanho das partÃculas, as quais variam de 48 nm a 74 nm. As caracterÃsticas morfolÃgicas desta zeÃlita foram evidenciadas atravÃs da microscopia eletrÃnica de varredura, onde cristais de diferentes tamanhos apresentaram forma cÃbica. Os Ãons Na+ foram substituÃdos por Ãons NH4 +, em processo de troca iÃnica simples, fazendo com que a zeÃlita adquirisse assim a forma amoniacal. A eficiÃncia deste processo foi confirmada pelas anÃlises de infravermelho, com o aparecimento de bandas em 1402 cm-1 e 1450 cm-1 apÃs a troca iÃnica, e por titulaÃÃo de neutralizaÃÃo. A estabilidade tÃrmica da zeÃlita nas duas formas iÃnicas foi analisada atravÃs de termogravimetria. As energias de ativaÃÃo para os processos termodegradativos relacionados Ãs perdas de massa por volatilizaÃÃo, as quais se referem basicamente à eliminaÃÃo de Ãgua e amÃnia presentes na estrutura zeolÃtica, variaram de 71,7 kJ.mol-1 a 205,7 kJ.mol-1. As anÃlises de luminescÃncia mostraram que o Ãon Eu3+, usado como sonda, nÃo està localizado em um centro simÃtrico e que os sÃtios onde o referido Ãon se encontra nÃo sÃo homogÃneos. O tamanho de partÃcula obtido atravÃs da granulometria foi em torno de 10 m , mostrando que os cristais da zeÃlita formam aglomerados. A zeÃlita NaA mostrou-se extremamente eficiente no abrandamento de Ãguas duras e, desta forma, apresentase como um substituinte em potencial dos polifosfatos, comumente usados em detergentes. / Zeolite NaA (LTA) has been successfully synthesized by hydrothermal route, in which kaolim was used as silicon and aluminum source. The obtained zeolite was characterized by X-ray diffraction, X-ray absorption, thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), infrared absorption spectroscopy (IR), luminescence and granulometry. The X-ray diffraction data refinement by Rietveld method and software DBWS9807 has made
possible the confirmation of only one crystallographic phase on the synthesis process and the particle size measurements. Particle sizes vary from 48 nm to 74 nm. Zeolite A morphologic properties were observed by scanning electron microscopy analysis, in which one could observe crystals with different sizes but with the same cubic shape. Na+ ions have been replaced for NH4 +, in a simple ion exchange process. This way, zeolite A has acquired its ammoniac state. The efficiency of this process has been confirmed by infrared analysis, with the appearance of bands in 1402 cm-1 and 1450 cm-1 after ion exchange, and by acid titillation. Zeolite thermal stability, either on Na+ or NH4 + states, has been determined by thermogravimetry. Activation energies for the thermogravimetric process related to weigh loss through volatilization caused basically by water and ammonia liberation from zeolite surface, were from 71,7 kJ.mol-1 to 205,7 kJ.mol-1. Luminescence analysis has indicated that Eu3+, used as probe, is not located in a symmetric center and the sites in which the abovementioned ion is located is not homogeneous. The particle size obtained from granulometric analysis was around 10 m, what indicates agglomerations formed by zeolite crystals. According to calcium removal analyses by zeolite A, it appears as an excellent water softener and as a potential substitute for polyphosphates, frequently used in detergents.
Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:2385 |
Date | 31 March 2006 |
Creators | Adonay Rodrigues Loiola |
Contributors | Lindomar Roberto Damasceno da Silva, Judith Pessoa de Andrade Feitosa, Meiry Glaucia Freire Rodrigues |
Publisher | Universidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em QuÃmica InorgÃnica, UFC, BR |
Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
Language | Portuguese |
Detected Language | English |
Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
Format | application/pdf |
Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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