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Previous issue date: 2017-01-25 / CNPQ / Neste trabalho estudou-se a síntese de nanotubos (NT) a partir da liga Ti-75Ta através do processo de anodização e a sua aplicação como fotocatalisador na foto geração de hidrogênio (H₂). Através do planejamento fatorial 2³ completo foi possível a fabricação das nanoestruturas sob diferentes condições de potencial, tempo e temperatura e avaliar os feitos sob o campo elétrico do sistema (densidade de corrente) e a morfologia dos nanotubos (diâmetro e comprimento) e assim obter nanotubos com elevada área superficial especifica (62 m²/g). Os NT TiO₂-Ta₂O₅ sintetizados sob as diferentes condições experimentais foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitindo mensurar os diâmetros e os comprimentos dos óxidos. As nanoestruturas quando formadas são amorfas necessitando de tratamento térmico para se obter a fase cristalina. A técnica de difração de Raios X (DRX) permitiu estudar a cinética de transformação das fases dos NT TiO₂-Ta₂O₅ e determinar que a temperatura de 800°C é a ideal para a obtenção das fases cristalinas sem danificar as nanoestruturas. Visando a formação de uma nova fase as amostras foram tratadas a 1000°C dando origem a um novo produto identificado como óxido misto de TiTa₂O₇, obtendo uma síntese simples e rápida para a fabricação deste material. A estrutura eletrônica foi avaliada através da técnica de espectroscopia de reflectância difusa, os NT TiO₂-Ta₂O₅ apresentaram band gap de 3,29eV, ao passo que os NT TiTa₂O₇ apresentaram band gap 3,09eV, potencializando a sua aplicação como fotocatalisador na reação de water splitting (WS). Desta forma, tentar combinar o processo de fotogeração de hidrogênio (WS) com a degradação de poluentes orgânicos é uma nova tendência mundial. Neste contexto, o glicerol foi utilizado como agente redutor e demonstrou ser um excelente agente de sacrifício, pois além de auxiliar na separação dos pares elétrons/buracos, apresentou longo tempo de estabilidade sem geração de CO₂ e a sua fotodegradação resultou na formação de dihidroxiacetona, como co-produto de alto valor agregado. Os nanotubos de sintetizados a 800°C apresentaram eficiência de conversão da energia solar em H₂ (STH) de 0,062% enquanto que os óxidos mistos apresentam STH de 0,092% resultados significativos admitindo ue são estruturas simples que permitem melhorias como a adição de catalisadores e dopantes. Além da aplicação como fotocatalisador o TiTa₂O₇ pode ser aplicado como ânodo em baterias de íon de Lítio, produto de grande impacto tecnológico. / In this work the synthesis of nanotubes (NT) from Ti-75Ta alloy (NT TiO₂-Ta₂O₅) was studied through the anodizing process and its application as photocatalyst in the hydrogen (H₂) photogeneration. Through the 2³ factorial design it was possible to fabricate nanostructures under different conditions of potential, time and temperature and to evaluate the effects under electric field of the system (current density) and the morphology of the nanotubes (diameter and length) to obtain nanotubes with Specific surface area (62 m²/g). The NT TiO₂-Ta₂O₅ synthesized as different experimental conditions were characterized by scanning electron microscopy (SEM) allowing to measure the diameters and the lengths of the oxides. As nanostructures when formed are amorphous requiring heat treatment to obtain a crystalline phase. The X-ray diffraction (XRD) technique allowed a transformation kinetics of the NT TiO₂-Ta₂O₅ phases and a temperature of 800 °C is an ideal for obtaining crystalline phases without damaging as nanostructures. Targeting a new phase formation as samples were treated at 1000 ° C to give a new product identified as TiTa₂O₇ mixed oxide, obtaining a simple and rapid synthesis for a manufacture of this material. The electronic structure was evaluated using the diffuse reflection spectroscopy technique, the NT TiO₂-Ta₂O₅ presented a band gap of 3.29eV, whereas the TiTa₂O₇ presented band gap 3.08eV, potentializing its application as a photocatalyst in the reaction of water splitting (WS). In this way, combining the hydrogen photogeneration (WS) process with a degradation of organic pollutants is a new world trend. Glycerol was used as a reducing agent and demonstrated to be an excellent reduction agent, besides assisting in the separation of e-/h+ pairs, presented long time of stability without generation of CO₂ and its photodegradation resulted in the formation of dihydroxyacetone, as coproduct of high added value. The nanotubes synthesized at 800 °C showed the conversion of solar energy to H₂ (STH) of 0.062% since the oxides are mixed have STH of 0.092% significant results admitted that are simple structures that stand out as an addition of noble metal nanoparticles and dopants. In addition to the application as a photocatalyst TiTa₂O₇ can be applied as an anode in Lithium ion batteries.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/25151 |
| Date | 25 January 2017 |
| Creators | SOARES, Thiago André Salgueiro |
| Contributors | http://lattes.cnpq.br/0841885734155641, ALMEIDA, Luciano Costa, MACHADO, Giovanna |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Engenharia Quimica, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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