Ziel dieser Arbeit war es, neue Ansätze für die Analytik kleiner und hochpolarer Pflanzenschutzmittelrückstände in unterschiedlichsten pflanzlichen Materialien zu entwickeln. Dabei standen die Präzision der Analysenergebnisse, der Arbeitsaufwand, sowie die Robustheit der Methoden und die daraus resultierende Übertragbarkeit für die Routineanalytik im Vordergrund. Hierzu wurden verschiedene Arbeitsschritte von Analysenmethoden an ausgewählten Beispielen von hochpolaren Pflanzenschutzmittelrückständen mit niedrigem Molekulargewicht untersucht.:1 Einleitung
2 Zielstellung
3 Theoretische Grundlagen von Pflanzenschutzmitteln
3.1 Begriffsdefinition
3.2 Forschung und Entwicklung
3.3 Zulassung und rechtliche Grundlagen für Pflanzenschutzmittel
4 Matrixeffekte in der LCMS-Analytik
5 Vorstellung der Zielanalyten und bisherige Analytik
5.1 Triazol-Metaboliten
5.2 Difluoressigsäure
5.3 Ethephon und HEPA
5.4 Phosphonsäure
5.5 Glufosinat-Ammonium und dessen Metaboliten
6 Experimenteller Teil
6.1 Extraktion
6.1.1 Test verschiedener Extraktionsmittel
6.1.2 Test verschiedener Behandlungen während der Extraktion
6.2 Extraktaufreinigung
6.2.1 Extraktverdünnung
6.2.2 Festphasenextraktion
6.2.2.1 Triazol-Metaboliten
6.2.2.1.1 Unpolare SPE
6.2.2.1.2 Kationenaustausch-SPE
6.2.2.1.3 Anionenaustausch-SPE
6.2.2.2 DFA
6.2.2.2.1 Unpolare SPE
6.2.2.2.2 Kationenaustausch-SPE
6.2.2.3 Ethephon und HEPA
6.2.2.3.1 Unpolare SPE
6.2.2.3.2 Kationenaustausch-SPE
6.3 Trennverfahren
6.3.1 Flüssigkeitschromatographie
6.3.2 Kapillarelektrophorese
6.4 Detektion
6.4.1 Tandem-Massenspektrometrie
6.4.2 Differential-Mobilitäts-Spektrometrie
6.4.3 Time-of-Flight Detektion
7 Ergebnisse und Diskussion
7.1 Extraktion
7.1.1 Test verschiedener Extraktionsmittel
7.1.2 Test verschiedener Behandlungen während der Extraktion
7.2 Extraktaufreinigung
7.2.1 Extraktverdünnung
7.2.2 Festphasenextraktion
7.2.2.1 Triazol-Metaboliten
7.2.2.1.1 Unpolare SPE
7.2.2.1.1.1 Vortests
7.2.2.1.1.2 Ergebnisse und Diskussion der finalen Durchführung
7.2.2.1.2 Kationenaustausch-SPE
7.2.2.1.2.1 Wahl des pH-Wertes für die Probenaufgabe auf die SPE
7.2.2.1.2.2 Wahl des pH-Wertes für die Elution vom SPE-Material
7.2.2.1.2.3 Ergebnisse und Diskussion der finalen Durchführung
7.2.2.1.3 Anionenaustausch-SPE
7.2.2.1.3.1 Wahl des pH-Wertes für die Probenaufgabe auf die SPE
7.2.2.1.3.2 Wahl des pH-Wertes für die Elution vom SPE-Material
7.2.2.1.3.3 Ergebnisse und Diskussion der finalen Durchführung
7.2.2.2 DFA
7.2.2.2.1 Unpolare SPE
7.2.2.2.1.1 Vortests
7.2.2.2.1.2 Ergebnis und Diskussion der finalen Durchführung
7.2.2.2.2 Kationenaustausch-SPE
7.2.2.2.3 Anionenaustausch-SPE
7.2.2.2.3.1 Wahl des pH-Wertes für die Probenaufgabe auf die SPE
7.2.2.2.3.2 Wahl des pH-Wertes für die Elution vom SPE-Material
7.2.2.3 Ethephon und HEPA
7.2.2.3.1 Unpolare SPE
7.2.2.3.1.1 Vortests
7.2.2.3.1.2 Ergebnisse und Diskussion der finalen Durchführung
7.2.2.3.2 Kationenaustausch-SPE
7.2.2.3.3 Anionenaustausch-SPE
7.2.2.3.3.1 Wahl des pH-Wertes für die Probenaufgabe auf die SPE
7.2.2.3.3.2 Wahl des pH-Wertes für die Elution vom SPE-Material
7.3 Trennverfahren
7.3.1 Flüssigkeitschromatographie
7.3.1.1 Triazol-Metaboliten
7.3.1.2 DFA
7.3.1.3 Ethephon und HEPA
7.3.1.4 Phosphonsäure
7.3.1.5 Glufosinat und dessen Metaboliten
7.3.2 Kapillarelektrophorese
7.3.2.1 Triazol-Metaboliten
7.3.2.2 Difluoressigsäure
7.3.2.3 Ethephon und HEPA
7.3.2.4 Phosphonsäure
7.4 Detektion
7.4.1 Tandem-Massenspektrometrie
7.4.2 Differential-Mobilitäts-Spektrometrie
7.4.2.1 Triazol-Metaboliten
7.4.2.2 Difluoressigsäure
7.4.3 Time-of-Flight Detektion
7.4.3.1 Triazol-Metaboliten
7.4.3.2 Interferenz des 1,2,4-Triazol
8 Zusammenfassung und Ausblick
9 Anhang
9.1 Verwendete Referenzsubstanzen und Interne Standards
9.2 Physikalisch-chemische Eigenschaften der Analyten
9.3 Strukturformeln der Analyten und Internen Standards
9.4 Anwendungsbeispiele der Analyten
9.5 Massenspektrometrische Parameter der Analyten
9.6 Verwendete LC-Parameter
9.7 Verwendete CE-MS/MS-Parameter
9.8 Verwendete Differential-Mobilitäts-Spektrometrie Parameter
9.9 Verwendete QTOF-Parameter
9.10 Verwendete Formeln
9.11 Ergebnisse
9.11.1 Test verschiedener LC-Phasen
9.11.1.1 Triazol-Metaboliten
9.11.1.1.1 Aquasil C18
9.11.1.1.2 Hypercarb
9.11.1.1.3 Luna SCX
9.11.1.1.4 ZIC-pHILIC
9.11.1.2 Difluoressigsäure
9.11.1.2.1 ZIC-pHILIC
9.11.1.2.2 Hypercarb
9.11.1.3 Ethephon und HEPA
9.11.1.3.1 Hypercarb
9.11.1.3.2 Luna NH2
9.11.1.4 Phosphonsäure
9.11.1.4.1 Hypercarb
9.11.1.5 Glufosinat und dessen Metaboliten
9.11.1.5.1 Hypercarb
9.11.1.5.2 ZIC-pHILIC
9.11.2 Validierung LC-DMS-MS/MS für TDMs
9.11.3 Validierung LC-DMS-MS/MS für DFA
9.11.4 Validierung MRMHR für TDMs
10 Literaturverzeichnis
11 Versicherung und Erklärung gemäß Promotionsordnung
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:32338 |
| Date | 04 December 2018 |
| Creators | Jasak, Julia |
| Contributors | Speer, Karl, Reemtsma, Thorsten, Technische Universität Dresden |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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