Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-07-26T16:56:03Z
No. of bitstreams: 1
AdrianaPaulaBatistaDosSantos_TESE.pdf: 5927875 bytes, checksum: f7c3f81c7e7da18af342d8e88099208a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-07-26T19:13:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1
AdrianaPaulaBatistaDosSantos_TESE.pdf: 5927875 bytes, checksum: f7c3f81c7e7da18af342d8e88099208a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-26T19:13:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1
AdrianaPaulaBatistaDosSantos_TESE.pdf: 5927875 bytes, checksum: f7c3f81c7e7da18af342d8e88099208a (MD5)
Previous issue date: 2018-02-27 / Nanotubos unidimensionais constituídos de La(OH)3 e CeO2 obtidos por síntese
hidrotérmica alcalina, tem atraído muito interesse nas pesquisas recentemente, em
virtude de suas características físico-químicas destacáveis e aplicações potenciais. O
método hidrotérmico tem sido largamente utilizado para a obtenção desse tipo de
nanoestruturas, pois é uma técnica simples, de baixo custo em que as propriedades dos
produtos obtidos dependem do mecanismo de formação e das condições hidrotérmicas
utilizadas. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar nanotubos de La(OH)3 e
nanotubos de CeO2 através de rota hidrotérmica, livre de templates, e avaliar a
influência da variação dos parâmetros de sínteses (concentração de NaOH, temperatura
e tempo de síntese) e do processo de calcinação sobre as propriedades físicas e químicas
das nanoestruturas obtidas. Os resultados desta pesquisa foram divididos em 5 capítulos.
O capítulo 1 apresenta a fundamentação teórica, sendo abordado assuntos relevantes
sobre o tema. O capítulo 2 mostra a metodologia utilizada. O capítulo 3 apresenta um
artigo cujo o título é a “influência da calcinação sobre as propriedades físico-químicas
de nanotubos de La(OH)3”. Os resultados mostraram que a temperatura de calcinação
influencia na organização, composição e nas propriedades texturais dos nanotubos
obtidos. Um material hidratado constituído de La(OH)3 com estrutura hexagonal foi
obtido após a síntese hidrotérmica e se manteve após o processo de calcinação a 750 °C.
No entanto, a morfologia nanotubular foi destruída, após esse processo. A calcinação a
450 °C gerou um material de composição La2O2CO3, com uma mistura de simetrias
(hexagonal e tetragonal), em que a morfologia nanotubular foi preservada. Assim,
nanotubos constituídos de La(OH)3 podem ser obtidos através de síntese hidrotérmica
alcalina, sem direcionadores, que pode ter sua composição e propriedades alteradas,
através da temperatura de calcinação, conforme aplicação catalítica desejada. O capítulo
4 apresenta os resultados da influência da concentração alcalina e da temperatura de
síntese hidrotérmica sobre as propriedades morfológicas e esstruturais dos nanotubos de
La(OH)3. Nanotubos constituídos de La(OH)3 organizados em uma estrutura hexagonal
foram obtidos em todas as condições de sínteses realizadas, ou seja, em concentrações
de NaOH de 5, 10 e 20 mol.L-1
e temperaturas de sínteses de 100, 125 e 150 °C. As
nanoestruturas se diferenciaram em suas cristalinidade, tamanhos e o mecanismo
envolvido na sua formação foi proposto como sendo o de dissolução/recristalização. O capítulo 5 apresenta um artigo que mostra a influência dos parâmetros de síntese
(concentração de NaOH no meio reacional, temperatura e tempo de síntese) e da
temperatura de calcinação sobre as algumas propriedades morfológicas, estruturais e
ópticas de nanotubos de óxido de cério. Foram obtidos nanotubos hidratados
constituídos de CeO2 com estrutura fluorita cúbica em alguns casos. A morfologia,
hidratação, tamanho das nanoestruturas e as vacâncias de oxigênio variaram conforme a
condição de síntese utilizada, proporcionando materiais com diferentes propriedades
para catálise. O mecanismo envolvido na formação das nanoestruturas de CeO2 foi
proposto e discutido. Assim, tods os resultados obtidos nesta pesquisa mostram pela
primeira vez o domínio sobre a formação, composição e o tamanho das morfologias
nanotubulares de La(OH)3 e CeO2 obtidas pela rota hidrotérmica alcalina, livre de
templates, através do controle dos parâmetros de síntese e da temperatura de calcinação.
Este domínio é de fundamental importância para que se possa obter nanotubos com
características adequadas para aplicações específicas em catálise, sensores, dispositivos
eletrônicos como também na área biomédica. / Recently, one-dimensional nanotubes consisting of La(OH)3 and CeO2 obtained
by alkaline hydrothermal synthesis have attracted much interest in researches, due to
their detachable physical-chemical characteristics and potential applications. The
hydrothermal method has been widely used to obtain this type of nanostructures, since it
is a simple, low cost technique in which the properties of the products obtained depend
on the formation mechanism and the hydrothermal conditions used. The present work
aims the synthesis of La(OH)3 and CeO2 nanotubes through the template-free
hydrothermal route and evaluate the influence of the synthesis parameters, (such as
NaOH concentration, temperature and synthesis time) and calcination temperature on
the physical and chemical properties of the obtained nanostructures. The results of this
research were divided into five chapters. The Chapter 1 presents the theoretical basis,
addressing relevant issues on the subject. The Chapter 2 shows the materials and
methods used. The Chapter 3 presents an article whose title is the "Influence of
calcination on the physical-chemical properties of nanotubes of La(OH)3". The results
showed that the calcination temperature influence in the organization, composition and
texture properties of the obtained nanotubes. The hydrated material consisting of
La(OH)3 with hexagonal structure was obtained after the hydrothermal synthesis and
was maintained after the calcination at 750 °C. However, the nanotubular morphology
was collapsed after this process. The calcination at 450 °C generated the La2O2CO3
composite material with a mixture of symmetries (hexagonal and tetragonal), in which
the nanotubular morphology was preserved. Thus, nanotubes consisting of La(OH)3 can
be obtained by the alkaline hydrothermal synthesis without templates, which have their
composition and properties altered, through of the calcination temperature, according
with the desired catalytic application. The Chapter 4 presents the results of the influence
of alkaline concentration and hydrothermal synthesis on the morphological and
structural properties of La(OH)3 nanotubes. Nanotubes composed of La(OH)3 organized
in a hexagonal structure were obtained in all the synthesis conditions performed, in
NaOH concentrations of 5; 10 and 20 mol L
-1
and synthesis temperatures of 100; 125
and 150 °C. The nanostructures differed in their crystallinity, sizes and the mechanism
involved in their formation were proposed as being the dissolution/recrystallization. The
Chapter 5 presents an article that shows the influence of the synthesis parameters (such as NaOH concentration, temperature and synthesis time, and calcination temperature)
on the morphological, structural and optical properties of cerium oxide nanotubes.
Hydrated nanotubes consisting of CeO2 with a cubic fluorite structure were obtained in
some cases. The morphology, hydration, size of nanostructures and oxygen vacancies
varied according to the synthesis condition used, providing materials with different
properties for catalysis. The mechanism involved in the formation of CeO2
nanostructures was proposed and discussed. Thus, all the results obtained in this
research show for the first time the domain in the formation, composition and size of the
nanotubular morphologies of the La(OH)3 and CeO2 obtained by the template-free
hydrothermal route, through the control of the synthesis parameters and the calcination
temperature. This domain is of fundamental importance in order to obtain nanotubes
with characteristics suitable for specific applications in catalysis, sensors, and electronic
devices as well as in the biomedical area.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufrn.br:123456789/25605 |
| Date | 27 February 2018 |
| Creators | Santos, Adriana Paula Batista dos |
| Contributors | 35530502415, Pergher, Sibele Berenice Castella, 50942611004, Braga, Tiago Pinheiro, 00880643366, Santos, Anne Gabriella Dias, 05004206457, Luz Júnior, Geraldo Eduardo da, 75648318391, Souza, Luiz Di, 01925100880, Araújo, Antonio Souza de |
| Publisher | PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA, UFRN, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFRN, instname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte, instacron:UFRN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0021 seconds