Neste trabalho, corpos cerâmicas de Ba( Til−xZrx )O3 com x = 0,05, x = 0,08 e x = 1, chamados BTZO5, BTZO8 e BZO100 respectivamente, foram preparados por duas rotas experimentais distintas (síntese no estado sólido e método Pechini) com o objetivo de se estudar os métodos de síntese e avaliar alterações nas propriedades elétricas e die1étricas das cerâmicas, devido, principalmente, a sua dependência com o tamanho médio de grão. Este tamanho foi determinado pelas técnicas de sedigrafia (sedimentação), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Para os compostos produzidos por síntese no estado sólido obtivemos um tamanho médio de partícula de 1 µm, enquanto que pelo método de Pechini pós com partículas nanométricos foram produzidos (∼50 nm). Análise térmica diferencial (DTA) dos compostos sintetizados apresentou uma drástica redução nas temperaturas ideais para calcinação − de 1200°C para 750°C − quando analisamos os pós de dimensões micrométricas e nanométricas, respectivamente. Compactos cerâmicos obtidos a partir desses pós foram sinterizados em forno elétrico de atmosfera aberta em diferentes condições experimentais de temperatura e tempo. As mais altas densidades foram: 97% para o BZO100, preparado por ambos os métodos, 97% para o BTZO MO e 95% para o BTZO Pechini. Para o BZO100 sintetizado pelo método de Pechini verificamos uma considerável redução nas temperaturas de sinterização, de 1420°C para 1250°C. A substituição de Zr na rede cristalina do BaTiO3 induziu uma diminuição na temperatura de transição ferro−paraelétrica (até 30°C para BTZO8) e não foi observada influência do tamanho de grão nas temperaturas de transição de fase estrutural do BTZO. Para o BZO100 verificamos uma maior energia de ativação relativa para processos condutivos na região de contorno de grão do Pechini (1,37±0,02)eV para (0,96±0,02)eV do MO. Também foi observado um acentuado aumento da permissividade elétrica relativa para temperaturas acima de 300°C, essa característica foi relacionada com processos que ocorrem nas regiões de grão e contorno de grão das cerâmicas. Os valores de permissividade elétrica relativa e de perda dielétrica foram determinados para todas as amostras em função da síntese, curvas de histerese foram obtidas para o BTZO / In this work, ceramics of Ba( Til−xZrx )O3 with x = 0,05, x = 0,08 and x = 1, called BTZO5, BTZO8 and BZO100 respectively, were prepared for two different experimental routes (solid state reaction and Pechini’s method) with the purpose of studying synthesis methods and evaluate alterations in eletric and dielectric ceramic properties, what is due, mainly, their dependence with grain average size. The sedigraph (sedimentation), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM) techniques were used to determinate this size. For the compounds produced by solid state reaction, the grain average size was 1 µm, while by Pechini’s method nanometrics particles powder were produced (∼ 50 nm). The thermal analysis of the synthesized compounds presented a reduction in the calcination temperature − from 1200°C to 750°C − when analysing micrometry and nanometric powders, respectively. The ceramics produced using these powders were sintered in electrically heated furnace for different experimental temperature and time conditions. The highest relative densities observed were: 97% for BZO100 prepared by both methods, 97% to BTZO MO and 95% to BTZO Pechini. It was verified considerable reduction in sintering temperature, from 1420°C to 1250°C, to the BZO100 synthesized by Pechini’s method. Replacing Zr in crystalline lattice of BaTiO3, induced temperature diminution of the phase ferro−paraelectric transition (until 30°C to the BTZO8) and it wasn\'t observed any influence of grain size in temperature of BTZO structural phase transition. It was verified a activation energy relative to BZOIOO in Pechini’s grain boundaries region (1,37 ± 0,02)eV to (0,96 ± 0,02)eV of MO. It was also observed accentuate increasing of the relative dielectric permittivity to temperature up 300°C. This characteristic was related to the grain region and grain boundaries region. The value of the relative permittivity and dielectric loss were determinated to all compositions and methods, and hysteresis loops were studied to the BTZO
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-18082015-152429 |
| Date | 15 October 2004 |
| Creators | Antonelli, Eduardo |
| Contributors | Hernandes, Antonio Carlos |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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