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Previous issue date: 2017-08-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Organochlorine (OCs) pesticides are persistent, bioaccumulative substances in the food chain,
with high mobility in the environment. This is of concern, because vry often these compounds
are detected in surface and groundwater, affecting thus quality of water resources and
biodiversity. Because of the serious contamination of aquatic ecosystems by OCs, it is
necessary to develop new and eficiente adsorbent materials for remediation of already
contaminated areas. The objective of this work was to prepare and to characterize organophilic
clays chemically treated with the hexadecyltrimethyl-ammonium bromide salt (HDTMA-Br),
aiming their use as an adsorbent material for the removal of residues of OCs in the environment.
In order to analyze the OCs, was optimized a methodology based on solid phase extraction
followed by gas chromatography with electron capture detector (SPE-GC/ECD). The
characterization of the material was carried out by determination of the cation exchange
capacity (CTC), as well as X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) and electron
microscopy of scanning (SEM). The adsorptive capacity of the organophilic clay was
determined by kinetic adsorption tests and adsorption isotherms. Chromatographic method,
besides high selectivity, showed adequate linearity (arounding 0.25 to 20.0 µg.L-1), sensitivity
(LODs varying from 0.03 to 0.79 µg.L-1 and LOQs varying from 0.13 to 2.63 µg.L-1) and
precision for trace analysis (CVs varying between 2.16 to 26.69 µg.L-1). The natural clay
presented adequate cation exchange capacity (CTC) for organophilization and the results of the
characterization indicated the intercalation of HDTMA salt cations between the intermediate
layers of the modified clays. The kinetic adsorption assays performed revealed 125% COC as
the best adsorbent, exhibiting affinity for aldrin and 4,4'-DDT pesticides. The experimental data
were better fitted to the pseudo-first-order and pseudo-second order model for the 4,4'-DDT
and aldrin compounds, respectively. The Langmuir isotherm model described better the
adsorption of the 4,4'-DDT compound, whereas the Freundlich model represented better the
adsorption of the aldrin compound, indicating a very favorable adsorption condition. / Pesticidas organoclorados (POCs) são substâncias persistentes, bioacumulativos na cadeia
alimentar, com grande mobilidade no ambiente e frequentemente detectados em águas
superficiais e subterrâneas, causando preocupação com relação à qualidade dos recursos
hídricos e à biodiversidade. Devido à contaminação dos ecossistemas aquáticos por POCs, são
necessários que sejam desenvolvidos novos e eficientes adsorventes para remediação das áreas
já contaminadas. O objetivo deste trabalho foi preparar e caracterizar argilas organofílicas
quimicamente tratadas com o sal brometo de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Br),
objetivando seu uso como material adsorvente para remoção de resíduos de POCs no ambiente.
Para análise dos POCs, otimizou-se uma metodologia baseada na extração em fase sólida
seguida por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (SPE-GC/ECD). A
caracterização das argilas foi realizada mediante determinação da capacidade de troca de
cátions (CTC), bem como por análises por difração de raios-x (DRX), espectroscopia no
infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A capacidade adsortiva
das argilas organofílicas foi determinada por ensaios cinéticos e isotermas de adsorção. O
método cromatográfico, além de elevada seletividade, apresentou adequadas linearidade (0,25
a 20 µg.L-1), sensibilidade (LDs variando de 0,03 a 0,79 µg.L-1 e LQs variando de 0,13 a 2,63
µg.L-1) e precisão para análises de traços (CVs variando entre 2,16 e 26,69 % entre medidas
realizadas no mesmo dia). A argila natural apresentou capacidade de troca catiônica (CTC)
adequada para a organofilização e os resultados da caracterização indicaram a intercalação de
cátions do sal HDTMA entre as camadas intermediarias das argilas modificadas. Os ensaios
cinéticos de adsorção realizados revelaram a argila organofílica 125% CTC como melhor
adsorvente, apresentando afinidade para os pesticidas aldrin e 4,4’-DDT. Os dados
experimentais ajustaram-se melhor ao modelo de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda
ordem para os compostos 4,4’-DDT e aldrin, respectivamente. O modelo de isoterma de
Langmuir descreveu melhor a adsorção do composto 4,4’-DDT, enquanto que o modelo de
Freundlich representou melhor a adsorção do composto aldrin, indicando condição de adsorção
bastante favorável.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/1919 |
| Date | 03 August 2017 |
| Creators | SANTOS, Matsvilandel Gonçalves dos |
| Contributors | NUNES, Gilvanda Silva, SANTANA, Sirlane Aparecida de Abreu, BRITO, Natilene Mesquita |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, Brasil, DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA/CCET |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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