Este trabalho reporta a síntese de amostras cerâmicas e filmes finos nanoestruturados de composição SrTi1-xFexO3 (0,0 < x < 0,75) através do método dos precursores poliméricos modificado. A influência da adição de ferro nas propriedades térmicas, estruturais e morfológicas do composto SrTiO3 foi investigada através das técnicas de termogravimetria, análise térmica diferencial, difração de raios X, espectroscopia de absorção de raios X, de infravermelho e Raman, e microscopia eletrônica de varredura e transmissão. As medidas de análise térmica mostraram que a adição de ferro a rede do SrTiO3 levou a uma redução na temperatura de decomposição e de cristalização do material precursor. Medidas de difração de raios X indicaram a diminuição do parâmetro de rede e do tamanho dos cristalitos com o aumento da quantidade de ferro. A análise dos espectros de absorção de raios X mostrou a predominância de íons Fe3+. Em relação à microestrutura das amostras na forma de pó, foi observado que o aumento da quantidade de ferro levou a uma sinterização parcial das nanopartículas e ao crescimento dos grãos. Modificações na atmosfera e na temperatura de calcinação do composto SrTiO3 não dopado evitaram a formação de pescoços entre as nanopartículas que apresentaram uma maior uniformidade com tamanhos da ordem de 11 nm. Filmes finos de composição SrTiO3 e SrTi1-xFexO3 depositados pela técnica de dip-coating apresentaram uma única fase cristalina e uma boa adesão ao substrato. Medidas de microscopia de força atômica (AFM) indicaram uma redução da rugosidade superficial dos filmes com o aumento da quantidade de ferro. / This work reports the synthesis of nanostructured SrTi1-xFexO3 powder and thin films (0.0 < x < 0.75) using a modified polymeric precursor method. The influence of the addition of iron in thermal, structural and morphological properties of SrTiO3 compound was investigated by thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD), X-ray absorption, Raman and infrared spectroscopies and scanning and transmission electron microscopy techniques. DTA and TG results showed that the addition of iron into the SrTiO3 network leads to a reduction of the decomposition and crystallization temperatures of the precursor powder. The analysis of the X-ray diffraction patterns indicated the reduction of the crystallite sizes and the lattice parameters with the increase of the iron amount. The analysis of the absorption spectra at the Fe K-edge of the nanoparticle samples indicates the predominance of Fe3+ ions. The increase of the amount of iron also leads to a partial sintering of the nanoparticles. Changes in the atmosphere and in the temperature of calcination of undoped SrTiO3 prevented the formation of necks between the nanoparticles and showed a greater uniformity in the particle size around 11 nm. Thin films of SrTiO3 and SrTi1-xFexO3 deposited by dip-coating onto amorphous substrate showed the formation of a single crystalline phase and good adhesion to the substrate. AFM measurements indicated a reduction in the surface roughness as the amount iron increases.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-13052009-111648 |
| Date | 23 April 2009 |
| Creators | Silva, Luís Fernando da |
| Contributors | Mastelaro, Valmor Roberto |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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