Esse trabalho teve como objetivo verificar o efeito da adição do ácido oléico na moagem de alta velocidade/energia na obtenção de pós magnéticos em escala nanométricas da liga Pr12Fe65,9Co16B6Nb0,1. A primeira etapa deste trabalho, envolveu a obtenção de pós magnéticos por meio do processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR), utilizando a pressão de H2 de 930 mbar (hidrogenação e desproporção) e temperatura de dessorção e recombinação de 840 ºC. Inicialmente, os pós HDDR foram submetidos à moagem de alta velocidade/energia a 900 rpm, com variação do volume do meio de moagem (ciclohexano) sem adição de ácido oleico. Em seguida, os pós HDDR foram submetidos à moagem com adição de ácido oleico, variando o tempo de moagem. Após a moagem, foi realizado tratamento térmico dos pós a 700 ºC ou 800 ºC durante 30 min., com a finalidade de cristalização do pó. Foi verificado que, a utilização de 6,6 ml de ciclohexano como meio de moagem e com adição de ácido oleico há uma melhora na eficiência da moagem dos pós. Para adições de surfactante, de 0,02 a 0,05 ml e tempos de moagem até 360 minutos, não ocorre a aglomeração dos pós magnéticos no pote de moagem, obtendo acima de 90% de eficiência na moagem. A segunda etapa deste trabalho envolveu a caracterização dos pós magnéticos: utilizando magnetômetro de amostra vibrante, microscopia eletrônica de Varredura, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os resultados obtidos mostraram que a adição de ácido oléico na moagem de alta velocidade/energia proporciona uma melhora nas propriedades magnéticas. Com a variação do tempo de moagem a fase Fe-α presente no pó HDDR apresenta diminuição no tamanho do cristalito (de 35 para ~ 10 nm) enquanto que, na fase Pr2Fe14B verifica-se menor grau de cristalinidade. / This work verified the effect caused by adding the surfactant in the high speed/energy milling in order to obtain Pr12Fe65.9Co16B6Nb0.1 magnetic nanopowders. The first part of this work involved the magnetic powder obtainment through the process of hydrogenation, disproportionation, desorption and recombination (HDDR). The pressure of H2 during the hydrogenation and disproportion steps was 930 mbar and the temperature of desorption and recombination was 840 ºC. Initially, the HDDR powders were subjected a highspeed milling process at 900 rpm, with quantity variations of the milling medium (cyclohexane) and without the addition of oleic acid. Then, the HDDR powders were subjected to the milling process with the addition of oleic acid and with milling time variations. After the milling process, heat treatments of the powder were carried out at 700 °C or 800 °C for 30 minutes in order to obtain the crystallization of the powder. By performing the procedures, it was verified that the milling efficiency improved with the addition of 6.6 ml of cyclohexane as the milling medium and with the addition of oleic acid. It was determined that for the surfactant additions of 0.02 ml to 0.05 ml, with a milling time of up to 360 minutes, powder agglomeration does not occur in the milling pot and the milling efficiency is higher than 90%. The second stage of this work involved the magnetic powders characterization obtained by using vibrating sample magnetometer, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and X-ray diffraction. Through the characterizations it was found that the powders magnetic properties improved when the addition of oleic acid in a high-speed /energy milling occurred. It was also verified that the α-Fe phase, present in the powder, shows a crystallite size decrease (from 35 nm to ~ 10 nm) when the time milling variation occurred; meanwhile, the crystallinity degree was lower in the Pr2Fe14B phase when the time milling variations was carried out.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-26012012-145626 |
| Date | 27 October 2011 |
| Creators | Santos, Patricia Brissi |
| Contributors | Takiishi, Hidetoshi |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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