LOIOLA, A. R.; Materiais hierarquicamente estruturados com fase cúbica mesoporosa: síntese, caracterização e uso como suporte na imobilização da enzima HRP. 2009. 124 f. Tese (Doutorado em Química Inorgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-15T18:37:50Z
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Previous issue date: 2009 / Hierarchical silica porous materials have been successfully synthesized using polystyrene nanospheres as macropore template, triblock copolymer Pluronic F127 as mesopore template, tetramethyl orthosilicate as silica source and ethanol as cosurfactant. The obtained materials were characterized by XRD, TG-DTA, N2 adsorption, Hg porosimetry, SEM, HRSEM, TEM and AFM. These materials consist of a system of macropores with diameters of ca. 300 nm whose walls are filled with mesoporous material with an average pore of diameter 10 nm. The materials are also integrated with non-crystalline micropores. The synthesized hierarchical materials have been obtained both as powder and as monoliths, which shows that this material can be generated according to specific necessities. The XRD pattern indicates one sample with structure Fm3 m, which consists of the mesopores organized in a face-centred cubic arrangement. High-resolution scanning electron microscopic analyses revealed silica forming envelope-like structure around the polystyrene nanospheres, giving rise to other macroporous sites. This fact implies the formation of channel systems in which two macropores types co-exist. The hierarchical porous materials exhibited a BET surface area up to 469 m2 g-1, and macroporous area of 55 m2 g-1. The synthesized materials have also been suitable as support for enzyme immobilization (HRP – horseradish peroxidase). However, problems possibly related to the high complexity within the materials affected the biocatalyst activity / Materiais porosos hierarquicamente estruturados foram eficientemente sintetizados usando nanoesferas de poliestireno como direcionadores de macroporos, copolímero em tribloco plurônico F127 como direcionador de mesoporos, tetrametilortosilicato como fonte de sílica e etanol como cosurfactante. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de raios-X a baixo ângulo, análise térmica, adsorção de N2, porosimetria de mercúrio, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de varredura de alta resolução, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia de força atômica. Estes materiais consistem de um sistema de macroporos com diâmetro de aproximadamente 300 nm com paredes preenchidas por mesoporos cujos diâmetros médios são da ordem de 5 nm. Os materiais também apresentam microporosidade, mas de forma não-cristalina. Os materiais hierárquicos sintetizados foram obtidos na forma de pó e ainda sob a forma de monolitos, mostrando ser possível gerá-los de acordo com necessidades específicas. Os difratogramas de raios-X indicam que pelo menos uma amostra apresenta estrutura Fm3 m, a qual consiste de mesoporos organizados em um arranjo cúbico de face centrada. As análises de microscopia eletrônica de varredura de alta resolução revelam que a sílica forma uma estrutura em espécie de envelope em torno das nanoesferas de poliestireno, dando origem a outros sítios macroporosos. Isto implica na formação de sistemas de canais possuidores de dois tipos de macroporosidade. Os materiais hierarquicamente estruturados apresentaram áreas superficiais, calculadas pelo método de BET, de até 469 m2g-1, e área superficial de macroporos de 55 m2.g-1. Os materiais mostram-se ainda úteis na imobilização enzimática (HRP – peroxidase de raiz forte), mas problemas possivelmente relacionados à complexidade do material afetaram a atividade do biocatalisador
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/10867 |
| Date | January 2009 |
| Creators | Loiola, Adonay Rodrigues |
| Contributors | Silva, Lindomar Roberto Damasceno da |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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