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Previous issue date: 2017-05-11 / Este trabalho teve como objetivo avaliar, usando técnicas espectrométricas a lixiviação de metais de bijuterias em diferentes soluções extratoras. A técnica de espectrometria de massas com fonte de plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) foi usada inicialmente para fazer uma varredura nos extratos de quatro soluções para verificar os metais que estavam sendo lixiviados. O planejamento 23 com triplicata no ponto central foi empregado de modo a estudar os parâmetros de lixiviação. Os parâmetros escolhidos foram temperatura (26º C), tempo de 24 h, pH 5,0 (solução 3) e pH 7,5 (solução 1). Após isto, os parâmetros escolhidos foram aplicados para a lixiviação de Cd e Pb em cinco amostras de bijuterias. Amostras de bijuterias de mesmo lote também foram digeridas para a determinação do teor total de Cd e Pb. As soluções resultantes da lixiviação e da digestão das cinco amostras de bijuterias foram analisadas utilizando a técnica de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). As amostras de bijuterias digeridas continham de 1,96 x 10-6 a 3,74 x 10-6 % m/m de Cd e 1,24 x 10-6 a 1,60 x 10-6 % m/m de Pb. Os extratos lixiviados continham de 9,96 x 10-8 a 1,48 x 10-6 % m/m de Cd e <LD a 8,65 x 10-6 % m/m de Pb. Os limites de detecção foram de 2,9 x 10-11 % m/m para Cd e 1,2 x 10-10 % m/m para Pb obtidos por espectrometria de massas com fonte de plasma acoplado indutivamente (ICP-MS); 5,5 x 10-6 % m/m para Cd e 1,9 x 10-5 % m/m para Pb obtidos por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS) e de 2,5 x 10-8 % m/m para Cd e 3,2 x 10-7 % m/m para Pb por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). A curva em meio aquoso foi adequada para as análises, que foi avaliada com estudos de adição e recuperação, em que os valores variaram entre 84-100% e 75-81% para Cd e Pb, respectivamente. Os resultados obtidos pelo método de adição de padrão foram concordantes com os obtidos pela curva externa em 6% para Cd e 0,5 e 1,3 % para Pb nas amostras A e E. Dentre os analitos estudados, o Cd foi o que mais lixiviou e a solução que mais lixiviou foi a solução 1, indicando que este metal se encontrava na forma mais disponível e a possibilidade de ocorrer a lixiviação em soluções com pH entre 6-8. / The aim of this work was to evaluate the leaching of metals in jewelry in different extractive solutions using spectrometric techniques. The inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) technique was initially used to scan the extracts of four solutions to verify the metals being leached. The 23 full factorial design with triplicate at the central point was carried to study the leaching parameters. The parameters chosen were temperature (26 ° C), time of 24 h, pH 5.0 (solution 3) and pH 7.5 (solution 1). After this, the chosen parameters were applied to the leaching of Cd and Pb in five samples of jewelry. Samples of jewelry from the same batch were also digested for determination of the total Cd and Pb content. The solutions resulting from the leaching and digestion of the five jewelry samples were analyzed using the graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). The leached extracts contained from 9.96 x 10-8 to 1.48 x 10 -6 % m/m of cadmium and < LD to 8.65 x 10-6 % m/m of lead. The samples of digested jewelry contained from 1.96 x 10 -6 to 3.74 x 10-6 a % m/m of cadmium and 1.24 x 10-6 to 1.60 x 10-6 % m/m of lead. The limits of detection were 2.9 x 10-11 % m/m for cadmium and 1.2 x 10-10 % m/m for lead in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), 5.5 x 10-6 % m/m for cadmium and 1.9 x 10-5 % m/m for lead (F AAS) and 2.5 x 10-8 % m/m for cadmium and 3.2 x 10-7 % m/m for lead in the graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). The curve in aqueous medium was suitable for the analyses, which was evaluated with addition and recovery studies, where values varied between 84-100% and 75-81% for cadmium and lead, respectively. The results obtained by standard addition were similar with those obtained by the calibration curve in 6 % for cadmium and 0.5 and 1.3 % for lead in samples A and E. Among the analyzed analytes, the Cd was the one more leached and the solution that leached more metals was solution 1, indicating that this metal was in the most available form and the possibility of leaching occurred in solutions with pH between 6-8.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/5498 |
| Date | 11 May 2017 |
| Creators | Cuvaca, Ana Maria Dores Bernardo |
| Contributors | Lowinsohn, Denise, Sousa, Rafael Arromba de, Orlando, Ricardo Mathias, Silva, Júlio César José da, Martelli, Patrícia Benedini, Oliveira, Marcone Augusto Leal de |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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