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Previous issue date: 2004-09-03 / Universidade Federal de Minas Gerais / This work suggests the chemical characterization of the genus Paspalum and was divided in 3 steps: 1) sample preparation of plants with diluted acids; 2) biosorption studies employing
Paspalum notatum root material, and 3) investigation of root cellular wall constituents. Therefore, in the first step, solutions ranging from 2 to 14 mol L-1 HNO3
were used to assisted high-pressure microwave plant samples digestion. Quantitative amounts of analytes were obtained, including Fe and Al, by using 2 mL of 2 mol L-1 HNO3 solution plus 1 mL of H2O2 30 % v v-1. Residual carbon contents were ≤ 11 %. The 1H NMR spectra indicated lower variety of nitrocompounds for samples digested
with diluted acids. For the second step, sorption studies in root material leached and
no-leached with 0.14 mol L-1 HNO3 solution were performed. The sorption obtained for the former was higher than for the latter material. Sorption isotherms of Al3+, Fe3+, Cu2+ and Ni2+ in H3CCOONH4 and KNO3 environments with mono and multielemental solutions were plotted and adjusted to the more representative theoretical models for the experimental results. The KNO3 monoelemental studies presented higher sorption for Fe and Cu than for H3CCOONH4 environment, probably owing to the absence of bounding ions. Sorption has reduced for all analytes in KNO3
multielemental studies, probably owing to the competition by the sorption sites. In the
other hand, H3CCOONH4 multielemental studies showed an increasing of two times for Fe and Al sorption, probably due to lateral interactions between the analytes and the biosorbent surfaces, which were verified with sorption isotherm profiles. In the last step, the 1H NMR spectra and the potentiometric titration indicated that the acid rinsing changed the material. In this case, interpretation of the results obtained with potentiometric titration suggests the amine and phenol groups as likely sorption sites. The determination of Al, Fe, Cu, Ni, aminoacids and sugar in fractions obtained from the sequential extraction of the cell wall compounds, combined to Pearson s correlation coefficient studies, evidenced different distributions of the analytes at the fractions and material. Thus, the functional groups related to each metal could be estimated. / Este trabalho propõe a caracterização química do gênero Paspalum e, para tanto foi dividido em 3 etapas: 1) preparo de amostras vegetais com ácido diluídos; 2) estudos de biossorção empregando material radicular de Paspalum notatum e 3)
investigação de constituintes da parede celular do material radicular. Assim, para a primeira etapa, foram empregadas soluções de HNO3 (2 a 14 mol L-1) para a digestão de amostras vegetais assistida por forno de microondas com cavidade. Foram obtidas recuperações quantitativas de analitos, incluindo Fe e Al, empregando-se 2 mL de solução de HNO3 2 mol L-1 e 1 mL de H2O2 30 % v v-1. Os
teores de carbono residual obtidos foram ≤ 11 %. A análise dos espectros de 1H NMR indicou menor variedade de nitrocompostos para as amostras preparadas com ácidos diluídos. Para a segunda etapa realizaram-se estudos de sorção em material
radicular de Paspalum notatum não lixiviado e lixiviado com HNO3 0,14 mol L-1. Foram obtidas sorções mais elevadas para o material previamente lixiviado. Isotermas de sorção para Al3+, Fe3+, Cu2+ e Ni2+ em meio H3CCOONH4 e KNO3, com
soluções mono e multilementares, foram traçadas, sendo ajustados os modelos teóricos mais representativos dos resultados experimentais. O meio KNO3 apresentou sorção mais elevada de Fe e Cu para estudos monoelementares do que
o meio H3CCOONH4, provavelmente à ausência de íons complexantes. Em estudos multielementares a sorção em meio KNO3 foi reduzida para todos os analitos, provavelmente devido à competição pelos sítios de sorção. Por outro lado, o meio H3CCOONH4 apresentou o dobro de sorção para Fe e Al, provavelmente em função de interações laterais entre os analitos e à superfície do biossorvente, fatos verificados a partir do perfil das isotermas de sorção. Na última etapa do trabalho,
espectros de 1H NMR e titulação potenciométrica indicaram que a lixiviação ácida alterou o material. Neste caso, a titulação potenciométrica indicou grupamentos aminos e fenólicos como prováveis sítios de sorção. A determinação de Al, Fe, Cu,
Ni, aminoácidos e açúcares nas frações obtidas a partir da extração seqüencial dos componentes da parede celular, aliada a estudos de correlação de Pearson, permitiu evidenciar diferentes distribuições dos analitos nas frações e nos materiais. Assim,
os grupos funcionais relacionados a cada metal puderam ser estimados.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6164 |
| Date | 03 September 2004 |
| Creators | Araújo, Geórgia Christina Labuto |
| Contributors | Nogueira, Ana Rita de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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