As determinações de alumínio são de grande interesse devido à sua toxicidade e sua ampla distribuição no meio ambiente. Além disso as determinações deste elemento por métodos analíticos convencionais apresentam dificuldades devido aos problemas da contaminação da amostra. O método de análise por ativação com nêutrons (NAA) para determinação de Al possui vantagens de rapidez na análise e de alta sensibilidade. Entretanto, neste método ocorrem os problemas de reações nucleares de interferência de P e Si. O Al na NAA é determinado pela medida do 28Al formado na reação 27Al (n, γ) 28Al, o mesmo radioisótopo formado nas reações nucleares 31P (n, α) 28Al e 28Si (n, p) 28Al. O objetivo deste estudo foi determinar Al pela NAA em amostras ambientais, fazendo a correção das interferências usando fatores de correção e dispondo das concentrações de P e de Si das amostras. Neste estudo foram analisados os materiais de referência certificados (MRCs) e amostras de biomonitores (cascas de árvore e líquen). O procedimento experimental consistiu na irradiação curta de uma alíquota de amostra no reator IEA-R1 juntamente com o padrão de Al, seguida de espectrometria de raios gama. O P foi determinado pela medida da radiação beta do 32P usando um contador Geiger-Müller. O Si foi determinado por meio da irradiação com nêutrons epitérmicos e medida do 29Al formado na reação 29Si (n,p) 29Al. Os resultados da determinação de Al, P e Si nos MRCs apresentaram uma boa precisão e exatidão com |Z-score| ≤ 2. As concentrações de Al obtido nos biomonitores variaram de 253 a 15783 μg g-1 e no caso da determinação de P e Si as concentrações destes elementos variaram de 283 a 1946 μg g-1 e de 0,11 a 7,8 %, respectivamente. Nos biomonitores analisados, as taxas de contribuição de interferência de P e de Si na determinação de Al foram da ordem de 2,0 % e esta contribuição depende das relações entre as concentrações dos interferentes e a do Al na amostra. Os limites de detecção de Al na análise dos biomonitores foram inferiores às suas concentrações demonstrando que procedimento de NAA proposto pode ser aplicado na determinação de Al neste tipo de matriz. / Aluminum determinations are of great interest since this element is toxic to humans and it is widely distributed in the environment. Besides, the determinations of this element by conventional analytical methods present difficulties due to sample contamination during the analyses. Neutron activation analysis (NAA) for Al determination presents advantages of fast analyses and of high sensitivity. However, NAA of Al does present problems of P and Si nuclear reaction interferences. Aluminum is determined by measuring 28Al, formed in the reaction 27Al (n, γ) 28Al, the same radioisotope formed in reactions 31P (n, α) 28Al and 28Si (n, p) 28Al. The purpose of this study was to determine Al in environmental samples by NAA correcting these interferences using correction factors, and determining P and Si concentrations in the samples. In this study, certified reference materials and biomonitor samples (tree barks and lichen) were analyzed. Experimental procedure consisted of irradiating an aliquot of the sample at the IEA-R1 nuclear research reactor together with Al standard, followed by gamma ray spectrometry. Phosphorus was determined by measuring beta radiation of 32P using a Geiger-Müller counter. Silicon was determined by epithermal neutron activation analysis and measuring 29Al formed in the reaction 29Si (n, p)29Al. Results obtained in the determination of Al, P and Si in the certified reference materials showed good precision and accuracy with |Z-score| ≤ 2. Aluminum results in the biomonitor samples varied from to 253 to 15783 μg g-1. In the case of P its concentrations varied from 283 to 1946 μg g-1. Silicon determinations in biomonitors varied from 0.11 to 7.8 %. The interference contribution rates in the analyses of the biomonitor samples were of the order of 2.0 % and this contribution depends on the relation between concentrations of interfering elements and of Al in the sample. Detection limit values of Al in the biomonitor analyses were lower than their concentrations in the samples demonstrating that the proposed procedure of NAA can be applied in the Al determination in this kind of matrix.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-07122017-113255 |
| Date | 04 October 2017 |
| Creators | Noyori, Amanda |
| Contributors | Saiki, Mitiko |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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