Neste trabalho foi realizado o estudo espectroscópico (UV-VIS-NIR, FTIR, Raman e RMN) dos produtos de polimerização da anilina com persulfato de amônio em condições de síntese diferentes da utilizada na síntese padrão da polianilina (pH inicial = 1). A reação foi realizada em meio de HCl (pH inicial = 3) e em meio tamponado (pH = 3). No primeiro caso foi observada a formação majoritária de oligômeros de anilina tipo cabeça-cauda, enquanto que em meio tamponado são formadas macromoléculas com segmentos do tipo 1,4 de Michael de anilina e benzoquinona monoimina com diferentes graus de hidrólise/oxidação, além de unidades tipo fenazina. Esta caracterização está de acordo com as propostas distintas de dois grupos (Surwade et al. e Stejskal et al.), que a princípio pareciam contraditórias. Ainda com relação aos produtos obtidos em meio tamponado (pH = 3), é observada a formação de microesferas com diâmetro entre 3-7 µm. A microscopia Raman juntamente com a espectroscopia Raman ressonante revelou uma correlação entre estrutura tipo fenazina e a formação das microesferas. / In this work it was performed the spectroscopic study (UV-VIS-NIR, FTIR, Raman e NMR) of the polymerization products of aniline and ammonium persulfate using different reaction conditions in relation to the standard polyaniline synthesis (initial pH = 1). The reaction was performed in HCl medium (initial pH =3) and in buffered medium (pH = 3) In the first case it was observed the major formation of aniline oligomers with head-to-tail coupling, while in buffered medium macromolecules with 1,4 Michael-type segments between aniline and benzoquinone monoimine with different hydrolysis/oxidation ratio of iminic groups are formed, in addition to phenazine-like units. This characterization is in accordance to the distinct proposals of two groups (Surwade et al. e Stejskal et al.), which at first seemed contradictory. Again, relative to the products obtained in buffered solution (pH = 3), it is observed the formation of microspheres whose diameter range is 3-7 µm. The use of Raman microscopy and resonance Raman spectroscopy revealed a correlation between phenazine-like structure and the microspheres formation.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-01032011-142907 |
| Date | 03 December 2010 |
| Creators | Ferreira, Daniela Colevati |
| Contributors | Temperini, Marcia Laudelina Arruda |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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