No presente trabalho são descritas as etapas de desenvolvimento e implantação das rotinas analíticas utilizando ICP-OES e ICP-MS para a determinação de elementos terras raras em materiais geológicos. A implantação inclui determinações comparativas de vários granitóides dos maciços ou complexos Ibiúna-Piedade, SP, e Cunhaporanga, PR, já previamente analisados por meio de ICP-MS e INAA (Universidade Kansas, em Lawrence, USA). Através de uma pequena modificação no método inicial, os limites de detecção para a análise dos ETR por ICP-OES foram melhorados para concentrações próximas à 10 vezes o condrito. Porém para a análise de ETR em materiais geológicos com valores inferiores a estes é necessária a utilização de uma técnica mais sensível como o ICP-MS. A técnica ICP-MS não é livre de problemas sendo necessárias correções de interferências moleculares e drift instrumental para a obtenção de resultados com precisão e exatidão adequados. Realizou-se a etapa de validação do método utilizando materiais de referência internacionais geológicos. A análise estatística dos resultados obtidos utilizando três métodos de abertura de amostra (ataque ácido em forno de microondas, em bombas tipo Parr e fusão alcalina) mostrou a possibilidade de utilização do ataque ácido em forno de microondas e da fusão alcalina com posterior separação cromatográfica como alternativas eficientes para a determinação de ETR apesar da baixa eficiência nas recuperações dos elementos Zr e Hf em rochas ácidas e gnáissicas equivalentes. / The steps for the development of the analytical routines leading to the determination of the rare earth elements (REE) with the use of ICP-AES and ICP-MS techniques are discussed in this contribution. The set-up of these routines was also evaluated with determinations of REE in several granitoid rocks from the Piedade-Ibiuna (SP) and Cunhaporanga (PR) complexes, and the results compared with those obtained in other laboratories (University of Kansas, Lawrence) with ICP-MS and INAA. The work previously performed for the adaptation of REE determination with ICPAES was reviewed, allowing analyses to be realized with better results for concentrations close to 10 times the chondrite value. At lower concentrations, REE analysis have to be performed with ICP-MS. The ICP-MS technique shows much better accuracy and precision than ICPAES, but presents problems of its own. Instrumental drift corrections, as well as corrections due to molecular interferences, are mandatory. Evaluation of the successfully adapted routines was realized analyzing international reference materials several times and applying statistical tests. A comparison of results with three dissolution techniques (acid attack in microwave oven, use of Parr type bombs, and alkaline fusion with borates) showed that both acid attack and alkaline fusion with later chromatographic separation are rather efficient alternatives for the determination of REE, although Zr and Hf are not fully recovered in many acid igneous and equivalent gneissic rocks.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-15052008-084945 |
| Date | 15 June 2004 |
| Creators | Navarro, Margareth Sugano |
| Contributors | Ulbrich, Horstpeter Herberto Gustavo Jose |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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