Neste trabalho desenvolveram-se diferentes tipos de barras para extração por sorção em barras de agitação (SBSE). Esta técnica foi desenvolvida para extrair analitos orgânicos de matrizes aquosas por meio da sorção destes em uma barra de agitação. As barras c omerciais consistem em um magneto inserido no interior de um tubo de vidro, o qual é recoberto por uma camada de poli(dimetilsiloxano) (PDMS). A SBSE apresenta várias vantagens em relação às técnicas de extração convencionais, tais como: não utiliza solvente orgânico, não requer instrumentação analítica sofisticada, as barras de extração são reutilizáveis e, principalmente, possui um volume maior de recobrimento quando comparada com a microextração em fase sólida. As barras desenvolvidas para este estudo contêm fases mais seletivas, já que, comercialmente disponível, existe apenas um único tipo de recobrimento - o PDMS. Estas barras \"home-made\" foram preparadas com PDMS modificado com diferentes tipos de fases, as quais são usualmente empregadas no preparo de colunas de cromatografia gasosa. O objetivo desta modificação foi aumentar a polaridade das mesmas e, consequentemente, melhorar a eficiência e a seletividade da extração.para analitos com características mais polares. As barras desenvolvidas foram aplicadas para a análise de anticonvulsivantes e antidepressivos em plasma humano e também para a análise de anti-helmínticos em plasma bovino. Em todas as aplicações realizadas, as barras \"home-made\" demonstraram um aumento de seletividade quando comparadas à barra comercial. Além disso, as barras foram empregadas em estudos visando o acoplamento entre as técnicas SBSE e HPLC, através de uma interface desenvolvida no Laboratório de Cromatografia. O acoplamento apresentou bons resultados para a análise de antidepressivos em plasma humano, sendo observada uma maior dessorção em temperaturas mais altas, devido ao aumento da transferência de massa dos analitos, do recobrimento da barra \"home-made\" para o solvente de dessorção. / The development of different kinds of bars for stir bar sorptive extraction (SBSE) was described in this work. This technique has been applied for the extraction of organic compounds from aqueous matrices due to their sorption on the stir bar. Stir bars are composed of a magneto inserted into a glass tube and coated with a polydimethylsiloxane (PDMS) layer. SBSE presents many advantages over the conventional extraction techniques such as, solventless sample preparation, simple analytical instrumentation, reuse of stir bars and mainly the higher volume of coating when compared to solid phase microextraction. The bars have been developed with more selective phases, once the unique commercially available bar presents the disadvantage of being coated solely with PDMS polymer. The home-made stir bars were prepared using PDMS modified with different materials, often used in gas chromatography columns. The goal of this modification was to increase coating polarity and to improve efficiency and selectivity of the extraction for polar compounds. The developed bars were applied to the analysis of anticonvulsivant and antidepressant in human plasma and anthelmintic in bovine plasma. In all applications, the home-made bars showed better selectivity when compared to commercial bars. An interface for coupling SBSE to HPLC developed at Laboratory of Chromatography was also evaluated for antidepressant analysis in human plasma. This coupling presented satisfactory results, being desorption more efficient when high temperatures was used. Temperature increases affinity between analytes and desorption solvent.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-07042008-145737 |
| Date | 28 September 2007 |
| Creators | Nogueira, Ariane Morguetti |
| Contributors | Lancas, Fernando Mauro |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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