Este trabalho descreve o desenvolvimento de dispositivos usando cristais piezelétricos de quartzo com eletrodos separados (ESPC) que, através do monitoramento da freqüência de oscilação e do espectro de impedância, permitem estudar modificações superficiais do cristal. Para o monitoramento de freqüência de oscilação, usou-se um circuito oscilador TTL seguido por um freqüencímetro e por uma interface conectada a um microcomputador. Para o controle desta interface, foi desenvolvida uma biblioteca de ligação dinâmica e um programa em HP-VEE 4.0. Os espectros de impedância foram obtidos via programas que controlam um analisador de impedâncias via protocolo GPIB. O primeiro dispositivo presta-se a estudos de filmes depositados (DFD) e é feito em acrílico com eletrodos em latão posicionados a décimos de milímetros do cristal. Sua parte superior possui uma camisa de água para a termostatização. O segundo, semelhante ao primeiro, permite a modificação de superfície (DMS) de ESPC através da introdução de reagentes na fase gasosa. Os dois dispositivos foram caracterizados e o primeiro mostrou boa linearidade entre as massas depositadas e aquelas estimadas pela equação de Sauerbrey. O DFD foi utilizado para monitoramento em tempo não real da modificação superficial do cristal por N-[3-(trimetoxisilil)propil]-1,2-etanodiamina seguida por reação com ácido iodoacético. Os resultados mostraram evidências de aumento de massa e mudança nas propriedades viscoelásticas do filme. O DMS foi utilizado para monitoramento em tempo real da modificação superficial com trimetilclorosilano (TMCS) e dimetildiclorosilano (DMDCS). Com o TMCS, devido à formação de uma monocamada, não foi possível monitorar variações significativas de freqüência de oscilação. Com o DMDCS foi possível verificar a formação de poli(dimetilsiloxano). / This dissertation describes the development of devices based on separated-electrode piezoelectric quartz crystals (ESPC) to study surface modifications. This is accomplished by monitoring the oscillation frequency and impedance spectrum of the crystal in the cell. A TTL oscillator coupled to a frequency counter and a microcomputer interface is used for monitoring the oscillation frequency. A dynamic link library and HP-VEE 4.0 programs were developed to control the interface. Other programs were also developed to acquire the impedance spectra from a spectrum analyzer by using the GPIB protocol. The first device (DFD) is intended to study deposited films. It is made in Plexiglas, with brass electrodes positioned at a few tenths of millimeters from the crystal surface, and a thermostatic water jacket. The second device (DMS) is similar to the first one, but allows the use of corrosive reagents in the gas phase for surface modification. The performance of both devices was evaluated and the results showed good agreement between the deposited mass and the one predicted by Sauerbrey equation. The DFD was used for offline monitoring of the crystal surface modification by N-[3-(triethoxysilyl)propyl]-1,2-ethanediamine followed by iodoacetic acid. The results show evidences of mass and viscoelastic variations of the film. The DMS was used for on-line monitoring during surface modification with trimethylchlorosilane (TMCS) and dimethyldichlorosilane (DMDCS). Due to the monolayer formed by TMCS, no significant frequency variation could be observed. On the other hand, the polymerization of DMDCS could be monitored.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-12112007-145103 |
| Date | 02 October 2000 |
| Creators | Neves, Carlos Antonio |
| Contributors | Lago, Claudimir Lúcio do |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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