Hifenação das técnicas de extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura(SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME) para determinação de agrotóxicos em solos por GC/ECD / Hyphenation of techniques solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LTP) and low-density solvent dispersive liquid-liquid microextraction (LDS/DLLME) for determination of pesticides in soil by GC/ECD

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Previous issue date: 2014-12-12 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Procedimentos de extração baseados nos princípios da química verde tem sido desenvolvidos desde 1990, com a miniaturização tendo um papel importante. A combinação da técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e a microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME), juntamente com a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC/ECD) foi utilizada para a determinação de 2 agrotóxicos organofosforados e 4 piretróides em amostras de solo. O extrato contendo os analitos da etapa SLE/LTP foi empregado na etapa LDS/DLLME, substituindo o solvente dispersor dessa etapa. No processo optimizado, a acetonitrila foi selecionada como o solvente da etapa SLE/LTP (e também como solvente dispersor da etapa LDS/DLLME), e tolueno foi usado como o solvente de extração. Na validação do método, os valores das recuperações da extração ficaram na faixa de 87,6-102,5%, os limites de quantificação (LOQ) ficaram entre 3,0 e 10,0 g kg-1 e os valores de desvio padrão relativo (RSD) ficaram entre 5,6 e 19,2%. A técnica otimizada e validada foi aplicada em dois solos diferentes. Os valores de RSD obtidos ficaram na faixa de 1,9-20,1% (solo 1) e 1,4-20,5% (solo 2), e as recuperações ficaram entre 98,0-117,7% (solo 1) e 108,0-173,5% (solo 2), nos níveis de fortificação avaliados. A técnica hifenada se mostrou interessante por unir as vantagens de clean-up e simplicidade da técnica de extração SLE/LTP e da simplicidade, rapidez, baixo custo e alto fator de pré-concentração da técnica LDS / DLLME na determinação de agrotóxicos no solo. / Extraction procedures based on the principles of green chemistry have been under development since the 1990s, with miniaturization playing an important role. Here, a combination of solid-liquid extraction with low-temperature partitioning (SLE/LTP) and low-density solvent dispersive liquid-liquid microextraction (LDS/DLLME) techniques, coupled with gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD), was used to determine two organophosphorus and four pyrethroid pesticides in soil samples. The extract containing the analytes from the SLE/LTP step was employed in the LDS/DLLME step, substituting the dispersive solvent. The SLE/LTP step and and LDS/DLLME step were optimized using factorial and univariate designs. In the optimized procedure, acetonitrile was selected as the SLE/LTP solvent (and also as DLLME dispersive solvent), and toluene was used as the extraction solvent. The extraction recoveries were in the range 87.6 - 102.5 %, and the limits of quantification (LOQ) were between 3.0 and 10.0 g kg-1. The relative standard deviation (RSD) values were between 5.6 and 19.2 %. The optimized and validated technique was applied to two different soil samples. The RSD values obtained were in the ranges 1.9-20.1% (Soil 1) and 1.4-20.5% (Soil 2), and the recoveries were 98.0 - 117.7 % (Soil 1) and 108.0 - 173.5% (Soil 2), at the fortification levels employed. The hyphenated method was interesting for coupling the advantages of clean-up and extraction technique (SLE/LTP) and of the simple, fast, cheap and high pre- concentration rate microextraction (LDS/DLLME) in determination of pesticides in soil.

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1. NORONHA, Luiz Manoel Silva de. Hifenação das técnicas de extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura(SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME) para determinação de agrotóxicos em solos por GC/ECD. 2014. 89 Tese (Doutorado em Agroquímica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa. 2014.
2. http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/7600

Tags

Química agrícola

Produtos químicos agrícolas

Compostos organofosforados

Microextração

Solvente

Solos

Química Analítica

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Identifer	oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:123456789/7600
Date	12 December 2014
Creators	Noronha, Luiz Manoel Silva de
Contributors	Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de, Oliveira, André Fernando de, Neves, Antônio Augusto
Publisher	Universidade Federal de Viçosa
Source Sets	IBICT Brazilian ETDs
Language	Portuguese
Detected Language	Portuguese
Type	info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Source	reponame:Repositório Institucional da UFV, instname:Universidade Federal de Viçosa, instacron:UFV
Rights	info:eu-repo/semantics/openAccess