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ValidaÃÃo de metodologia de determinaÃÃo de hidrocabonetos policÃclicos aromÃticos em Ãguas de produÃÃo por microextraÃÃo em fase sÃlida. / Validation of determinations methods of PAHs in produced water by solid phase microextraction

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O descarte de Ãgua de produÃÃo em oceanos à um dos grandes problemas ambientais enfrentados pela indÃstria de petrÃleo e pela populaÃÃo, uma vez que esses efluentes possuem compostos nocivos à saÃde. Dentre estes compostos destacam-se os hidrocarbonetos policÃclicos aromÃticos (HPAs), compostos orgÃnicos caracterizados por apresentarem dois ou mais anÃis aromÃticos conjugados. Neste trabalho utilizou-se um planejamento fatorial para avaliar o efeito de alguns parÃmetros na extraÃÃo de HPAs em amostras de Ãgua de produÃÃo por microextraÃÃo em fase sÃlida (MEFS) e posterior anÃlise por cromatografia gasosa acoplada a um espectrÃmetro de massas (CGMS). Verificou-se que a tÃcnica favorece a prÃ-concentraÃÃo de HPAs em amostras e que os parÃmetros estudados (temperatura, concentraÃÃo de HPA, forÃa iÃnica, tempo de exposiÃÃo à fibra) influenciam de forma significante na quantidade de HPA extraÃda, sendo que o efeito de cada fator depende das estruturas dos HPAs. A anÃlise quantitativa e qualitativa por CGMS foi realizada utilizando a tÃcnica de fragmentos distintos em seus espectros de massas. Foram analisadas quatro amostras de Ãgua de produÃÃo, utilizando-se o mÃtodo de padrÃo interno. Realizou-se a validaÃÃo da metodologia, atravÃs de testes de precisÃo, linearidade, limites de detecÃÃo e quantificaÃÃo, e exatidÃo. A metodologia proposta mostrou-se eficiente visto que apresentou boa reprodutibilidade, linearidade satisfatÃria (os coeficientes de correlaÃÃo obtidos ficaram entre 0,9849 e 0,9999), valores de LD e LQ compatÃveis aos da literatura, e uma exatidÃo adequada na faixa de concentraÃÃo avaliada (valores de recuperaÃÃo variaram entre 84,23 e 148,52 %). O diferencial da metodologia foi ter conseguido analisar os HPAs presentes nas amostras que possuÃam matrizes bastante complexas sem a necessidade de qualquer prÃ-tratamento das mesmas. Os HPAs de menores massas molar foram, em geral, os majoritÃrios nas amostras de Ãguas investigadas. A quantidade total de HPA presente nas quatro amostras variou de 30,41 a 170,41 Âg L-1. Os valores das constantes de distribuiÃÃo calculados indicam que os HPAs de maiores massas molares apresentaram maior afinidade pela fibra de polidimetil-siloxano. / The disposal of water from oil production in the oceans is one of the major environmental problems facing the oil industry and the population, since these compounds have harmful effluents health. Among these compounds, the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) stand out. These substances are organic compounds characterized by presenting two or more conjugated aromatic rings. This study evaluated the effect of some parameters on the extraction of PAHs by SPME and subsequent analysis by GCMS using 24 factorial design to optimize the experiments, followed by the analysis of water samples from oil production. It has been found that the technique pre-concentrated samples and the parameters (temperature, PAH concentration, ionic strength, exposure time of the fiber) influence significantly on the amount of PAH extracted, and the effect of each factor depends on the structures of PAHs. The quantitative and qualitative analysis by GCMS was conducted using the technique of distinct fragments in their mass spectra. Four samples were analyzed for water production, using the internal standard method. Conducted to validate the methodology through testing precision, linearity, limits of detection and quantification, and accuracy. The proposed method was efficient, as it showed good reproducibility, linearity satisfactory (correlation coefficients were obtained between 0.9849 and 0.9999), values of LD and LQ compatible with the literature, and an accuracy in the proper concentration range evaluated (recovery values ranged between 84.23 and 148.52%). The factor innovative of the methodology have been able to analyze the PAHs in the samples had very complex arrays without the need for any pretreatment thereof. PAHs of lower molecular masses were, in general, the majority of water in the samples investigated. The total amount of PAH present in all four samples ranged from 30.41 to 170.41 g L-1. The values of the constants calculated distribution indicate that PAHs of higher molecular weights had higher affinity for the polydimethylsiloxane fiber.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:6711
Date05 April 2013
CreatorsPedro Hermano Menezes de Vasconcelos
ContributorsElisane Longhinotti, Gisele Simone Lopes, Ronaldo Ferreira do Nascimento, Francisco Wagner de Sousa, Teresa Neuma de Castro Dantas
PublisherUniversidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em QuÃmica InorgÃnica, UFC, BR
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguageEnglish
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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