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VITÓRIA DE ANDRADE FREIRE - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2687690 bytes, checksum: 093bc81d91144a15964f2333d08a5c8f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-19T16:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1
VITÓRIA DE ANDRADE FREIRE - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2687690 bytes, checksum: 093bc81d91144a15964f2333d08a5c8f (MD5)
Previous issue date: 2016-04-29 / Capes / A pesquisa no desenvolvimento de estruturas do tipo micro-mesoporosas tem
por intuito a obtenção de materiais porosos com características superiores, uma
vez que busca unir a ácidez elevada da zeólita MCM-22, com o sistema de
mesoporos, da peneira molecular MCM-41, consequentemente melhorar a
difusão de moléculas volumosas. Nesta pesquisa foram sintetizadas as
seguintes estruturas porosas: Inicialmente foi obtido o percussor lamelar MCM22-(P)
com razão molar SiO2\Al2O3 = 30 e ativada para obter sua forma zeólítica
MCM-22 a 550 0C por 5 horas. Em seguida, foi realizada a síntese do material
micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41, tratando 2 g da zeólita MCM-22,
com uma solução de 25 mL de brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr) a 10 %
em massa, onde o material permaneceu em estufa a 1100C por 7 dias. Com o
intuito de obter um novo material com melhor organização estrutural, utilizou-se
a MCM-22 nas seguintes proporções (5%, 10% e 15%), permanecendo em
estufa a 300C por 24 horas, sendo ativado em corrente de ar por 5500C por 5
horas. Os resultados das caracterizações de difratometria de raios-X,
evidenciaram a formação do precursor MCM-22 (P) e sua forma zeólítica MCM22,
com os picos da topologia MWW. A curvas obtidas por meio da análise
termogravimétrica (TG/DrTG), demostraram as perdas de massa da água e
demais adsorvatos. As micrografias (MEV), apresentou formato toroidal com
depreciamento na região central para a MCM-22. Por meio dos resultados de
adsorção física de N2, verifica-se que as zeólitas MCM-22, com isotermas do tipo
I e loop de histerese do tipo H4. A partir dos difratogramas de raios - X para os
materiais micro-mesoporosos foi possível observar a formação das estruturas
porosas, com a identificação dos picos de reflexão pertinentes a fase
microporosa da MCM-22 e da peneira molecular MCM-41, coexistindo em uma
única fase estrutural. As imagens obtidas por MEV, detectam a formação de
aglomerados de partículas da fase mesoporosa sendo constituída em torno da
fase microporosa. A análise textural mostraram uma diminuição do volume de
microporos e um aumento do volume de mesoporos, com isotermas do tipo IV e
histereses 2. Demonstrando assim que as caracterizações foram eficazes na
elucidação das estruturas porosas. Foi possível obter os materiais micromesoporosos
para ambas as metodologias adotadas, sendo o teor de 5% de
zeólita MCM-22 a melhor condição de síntese para obtenção desse novo material. / The research on the development of micro-mesoporous structures has the
purpose of obtaining porous materials with superior characteristics, once it seeks
to join the high acidity of MCM-22 zeolite with the mesoporous system of MCM41
molecular sieve, consequently improving the diffusion of bulky molecules. In
this research, the following porous structures were synthesized: Initially, the
MCM-22-(P) lamellar precursor was obtained with molar ratio of SiO2\Al2O3 = 30
and was activated to obtain its MCM-22 zeolite form at 550 °C for 5 hours. Then,
MCM-22/MCM-41 micro-mesoporous material was synthesized by treating 2 g of
MCM-22 zeolite with a solution of 25 mL of 10% wt cetyltrimethylammonium
bromide (CTABr), where the material remained in an incubator at 110 °C for 7
days. In order to obtain a new material with better structural organization, the
MCM-22 was used in the following proportions (5%, 10% and 15%), remaining in
an incubator at 30 °C for 24 hours, being activated in air stream at 550 °C for 5
hours. The results of the X-ray diffraction characterization demonstrated the
MCM-22 (P) precursor formation and its MCM-22 zeolite form, with MWW
topology peaks. The curves obtained by means of the thermogravimetric analysis
(TG/DrTG), showed the losses of water mass and other adsorbates. The
micrographs (SEM) presented toroidal format with depreciation in the central
region for MCM-22. By means of the results of physical adsorption of N2, it was
verified for MCM-22 zeolites: type I isotherms and hysteresis loops of type-IV.
From the X-ray diffractograms for the micro-mesoporous materials, it was
possible to observe the formation of the porous structures, with the identification
of the reflection peaks pertinent to the microporous phase of MCM-22 and the
MCM-41 molecular sieve, coexisting in a single structural phase. The SEM
images detected the formation of particle agglomerates of the mesoporous phase
being constituted around the microporous phase. The textural analysis showed a
decrease in the volume of micropores and an increase in the volume of
mesopores, with type IV isotherms and hysteresis loops of type-II. Thus
demonstrating that the characterizations were effective in elucidating the porous
structures. It was possible to obtain the micro-mesoporous materials for both
methodologies, being the 5% content of MCM-22 zeolite the best synthesis
condition to obtain this new material.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:riufcg/297 |
| Date | 19 March 2018 |
| Creators | FREIRE, Vitória de Andrade. |
| Contributors | Barbosa, Bianca Viana de Sousa., BARBOSA, Antonielly Santos., PEREIRA, Kleberson Ricardo de Oliveira. |
| Publisher | Universidade Federal de Campina Grande, PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA, UFCG, Brasil, Centro de Ciências e Tecnologia - CCT |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Biblioteca de Teses e Dissertações da UFCG, instname:Universidade Federal de Campina Grande, instacron:UFCG |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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