FORTE, C. M. S.; Determinação e quantificação de cefalexina e cefuroxima em diferentes matrizes utilizando técnicas eletroquímicas. 2012. 101 f. Tese (Dissertação em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, 2012. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T17:37:35Z
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Previous issue date: 2012 / The present work describes the electrochemical behavior of the antibiotic cefuroxime (CFX) and cephalexin (CFA) by cyclic voltammetry (CV) and the development of an electroanalytical methodology for CFX and CFA determination on mercury electrodes allied to the square wave voltammetry (SWV). In this work, CFX showed two irreversible reduction peak at -0.35 V (peak 1) and -1.03 V (peak 2), with the participation of two electrons and two protons for both peaks. It is suggested that the reduction reaction of the CFX occurs on the group – C = N – for the peak one and on the group – CH2 – R for the peak two. Under optimized conditions, the results were obtained in BR buffer pH 2.0, f = 90 s-1, a = 30 mV and ΔEs = 2 mV. Considering the peak 1, analytical curves were constructed and the limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) were calculated with LOD = 4.92×10-9mol L-1and LOQ = 1.64×10-8mol L-1. The recovery in electrolyte was 109.15% with RSD = 2.39% (n = 3). The methodology was applied in raw natural waters, commercial formulations and bovine milk obtaining recovery values from 96.40 to 129.4%. CFA reductions waves are observed at -0.97 V (peak 1) and -1.2 V (peak 2). These reduction waves are attributed to the reduction of ethylenic bond of CFA involving the transfer of two electrons and two protons. The optimized conditions were obtained in BR buffer pH 2.0, f = 100 s-1, a = 30 mV and ΔEs = 4 mV. Considering the peak at -1.2 V, analytical curves were constructed and were calculated with LOD = 1.27×10-8mol L-1and LOQ = 4.23×10-8 mol L-1. The recovery in electrolyte was 89.19% with RSD = 1.51% (n = 3). The methodology was applied to quantify in raw natural waters, commercial formulations and bovine milk obtaining recovery values from 78.45 to 92.13%. In developed methodologies, we obtained low values of LOD and LOQ, recovery between 78.00 to 130.00% and reproducibility below 5.00%, showing that those methods had excellent sensitivity, precision and efficiency. / Este trabalho descreve o comportamento eletroquímico dos antibióticos cefuroxima (CFX) e cefalexina (CFA) por voltametria cíclica (VC) e o desenvolvimento de metodologia eletroanalítica por voltametria de onda quadrada (VOQ) para a determinação de CFX e de CFA sobre eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE, do inglês Hanging Mercury Drop Electrode). CFX apresentou dois processos catódicos irreversíveis em -0,35 V (pico 1) e em -1,03 V (pico 2), com a participação de dois elétrons e dois prótons tanto para o pico 1 como para o pico 2. Sugere-se que a reação de redução da molécula de CFX ocorre no grupo – C = N – para o pico 1 e no grupo – CH2 – R para o pico 2. Os parâmetros experimentais e voltamétricos foram otimizados, com as respostas sendo obtidas em tampão BR pH 2,0,f = 90 s-1, a = 30 mV e ΔEs = 2 mV. Os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) foram calculados utilizando-se o pico 1, com LD = 4,92x10-9 mol L-1 e LQ = 1,64x10-8 mol L-1 e recuperação 109,15% com desvio padrão relativo (RSD, do inglês Relative Standart Deviation) de 2,39% (n = 3) em eletrólito de suporte. A metodologia desenvolvida foi aplicada em amostras de medicamentos, leite bovino e águas naturais, com recuperações variando de 96,40 a 129,4%. Para CFA constatou-se a presença de processos catódicos em -0,97 V (pico 1) e em -1,2 V (pico 2). Nesse caso, tem-se que a redução ocorre na dupla ligação do grupo etilênico envolvendo a transferência de dois elétrons e dois prótons. Os parâmetros experimentais e voltamétricos foram avaliados com as respostas otimizadas sendo obtidas em tampão BR pH 2,0, f = 100 s-1, a = 30 mV e ΔEs = 4 mV. Considerando-se o pico em -1,2 V, curvas analíticas foram construídas, a partir delas os limites de detecção e de quantificação foram calculados, LD = 1,27x10-8 mol L-1 e LQ = 4,23x10-8 mol L-1 com recuperação de 89,19% com RSD = 1,51% (n = 3) em eletrólito de suporte. A metodologia foi aplicada na quantificação de amostras de medicamentos, leite bovino e águas naturais, com percentuais de recuperação variando de 78,45 a 92,13%. Nas metodologias desenvolvidas, foram obtidos baixos valores de LD e de LQ, recuperação entre 78,00-130,0% e precisão intermediária com RSD < 5,00%, mostrando que estas metodologias apresentam ótima sensibilidade, eficiência e precisão.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/9725 |
| Date | January 2012 |
| Creators | Forte, Cristiane Maria Sampaio |
| Contributors | Correia, Adriana Nunes |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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