La thèse présentée concerne l'étude de deux problématiques liées à l'extraction supercritique. Le premier objective a été de tester la capacité du procédé de la Détente Instantanée Contrôlée (DIC), appliquée en tant que technique de prétraitement, à l'efficacité de l'extraction par le CO2 supercritique grâce à la modification de la structure du matériel extrait. Le deuxième objective a été d'élaborer une méthode de mesure de la distribution des temps de séjour afin d'observer l'effet de la direction du flux moyen sur la distribution des temps de séjour dans un extracteur supercritique. L'extraction supercritique attire attention grâce aux avantages qu'elle possède en comparaison avec les méthodes d'extraction conventionnelles. Néanmoins, les applications de la technique à l'industrie sont souvent inhibées par les coûts d'investissement de l'installation de haute pression. Optimisation des paramètres de procédé peut baisser les coûts totaux. Le prétraitement du produit avant l'extraction est un des paramètres les plus importants qui influence la cinétique et le rendement de l'extraction. Dans cette étude, le procédé DIC a été testé en tant que technique de prétraitement. Les grains d'amarante, de soja et de café ont été traités par DIC et extraits par le CO2 supercritique. La structure du matériel a été étudiée par la microscopie électronique à balayage, la porosimétrie à mercure et la pycnométrie à hélium. Les données expérimentales ont été décrites par deux modèles: le modèle BIC basé sur l'extraction des cellules cassées et intactes, et le modèle « hot ball » basé sur la diffusion dans une sphère. L'effet le plus remarquable a été observé pour les grains de soja. Leur porosité a augmenté considérablement après le traitement par DIC et la vitesse de transfert interne de masse a augmenté six fois. La structure des grains d'amarante et de café n'a pas été modifiée par le traitement par DIC, et les résultats de l'extraction ne montrent aucune amélioration. La problématique de l'extraction de la caféine par rapport à la présence de l'eau a été discutée. Grâce à la viscosité cinématique basse, les fluides supercritiques inclinent plus à la convection naturelle, ce qui influence la cinétique et le rendement d'extraction. Plusieurs études sont accessibles concernant la dispersion axiale dans l'extracteur supercritique, évaluée à l'aide des mesures de la réponse à l'injection du traceur dans l'extracteur. Ces travaux étudient le système CO2 pure-traceur, mais ils observent pas la réponse pendant l'extraction proprement dite, ce qui est justement le cas où la convection naturelle peut se développer à cause des différences de densité. Le but de cette étude a été d'élaborer une méthode de mesure de la réponse à l'injection du traceur. L'acide benzoïque a été utilisé comme traceur. Plusieurs solutés ont été testés; le tetracosane a été choisi pour les expériences sous conditions subcritiques (12 MPa, 25ºC), la trilaurine pour les expériences supercritiques (12 MPa, 40ºC). L'extraction a été réalisée avec le solvant passant dans le sens de la pesanteur et aussi dans la direction opposite. Les résultats préliminaires montrent un effet significatif de la direction de flux de solvant sous conditions supercritiques. Par contre, cet effet n'a pas été observé sous conditions subcritiques. Les résultats obtenus doivent être encore vérifiés par une étude suivante.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:CCSD/oai:tel.archives-ouvertes.fr:tel-00397791 |
| Date | 11 December 2008 |
| Creators | Rochova, Kristina |
| Publisher | Université de La Rochelle |
| Source Sets | CCSD theses-EN-ligne, France |
| Language | English |
| Detected Language | French |
| Type | PhD thesis |
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