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Previous issue date: 2011-09-09 / Financiadora de Estudos e Projetos / This paper was prepared a material candidate for reference material for mineral mixture for dairy cattle. Shape certain analytes Ca, K, Na, P, Cu, Fe, Mn, Mg, Zn and contaminants As, Cd and Pb The material was crushed, sieved until a particle size less than 80μm and packaged. A study was conducted in the best sample preparation through the use of factorial design, planning Doehlert and 4 in a closed system open system experiments. Through a principal component analysis, we chose to sample preparation that was used in 3 mL of HNO3 acid 3mol.L-1 and 1 mL of H2O2 in a closed system. Techniques of absorption and emission spectrometry were evaluated for the determination of analytes in each of the study. Form testing for between-bottle homogeneity and within-bottle homogeneity to check if the sample is homogeneous. Were also carried out tests in the short-term and long-term stability. The values assigned to each analyte were obtained by an interlaboratory collaborative program. In the end, the uncertainties were determined for each stage of preparation of candidate material and obtained expanded uncertainty pair each of the analytes under study. / Neste trabalho foi preparado um material candidato a material de referência de suplemento mineral para gado de leite. Foram determinados os constituintes inorgânicos e nutrientes Ca, K, Na, P, Cu, Fe, Mn, Mg, Zn e os contaminantes As, Cd e Pb. O material foi moído, peneirado até atingir uma granulometria inferior a 80μm e envasado. Foi feito um estudo do melhor preparo da amostra por meior do uso de planejamento fatorial, planejamento Doehlert em sistema fechado e 4 experimentos em sistema aberto. Através de uma análise de componentes principais, optou-se pelo preparo da amostra que se utilizava de 3 mL de solução de ácido HNO3 3mol.L-1 e 1 mL de H2O2, em sistema fechado. Técnicas de espectrometria de absorção e emissão atômica foram avaliadas para a determinação de cada um dos analitos em estudo. Foram realizados testes de homogeneidade intramostral e interamostral para verificar se a amostra se apresentava homogênea. Foram realizados também testes de estabilidade a curto e a longo prazo. Os valores designados para cada analito foram obtidos através de um programa interlaboratorial colaborativo. Ao fim, foram determinadas as incertezas relativas a cada etapa do preparo do material candidato e obteve-se a incerteza expandida para cada um dos analitos em estudo.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6509 |
| Date | 09 September 2011 |
| Creators | Silva, Patricia Helena Toniolo da |
| Contributors | Nogueira, Ana Rita de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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