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Previous issue date: 2016-12-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The study of tin chalcogenides SnX (X = O, S, Se, or Te) has attracted great attention of researchers due its intrinsic semiconductor characteristics. However, the binary compositions SnSe and SnS are the most studied at the present time because of the recently reported high value of ZT presented by the orthorhombic structure Pnma (SASSI et al., 2014; ZHAO et al., 2014), besides its anisotropic (AGARWAL et al., 2000) and polymorphic (MICHIELON DE SOUZA et al., 2016) characteristics. In this context, this research suggests the formation of a solid solution substitution Sn2SSe produced by mechanical alloying in two milling times, 1h and 10h. The structure, morphology and thermal behavior of the alloys were investigated using the following techniques: X-Ray Diffraction (XRD), Energy-Dispersive Analysis of X-ray (EDX), Scanning electron microscopy (SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermal Treatment (TT), Fusion Process and Rietveld (MR) structural refinement method. The characterization by XRD confirmed that the produced alloys are constituted by a layered orthorhombic Sn2SSe single phase (space group Pnma). However, the sample produced in 10h also has the contaminant phase SnO2. The data adjusted by the Rietveld method allowed estimating the average crystallite size of 17,8nm and 19,6nm for the ternary phase Sn2SSe for samples with 1h and 10h of milling respectively. EDX did not show the contaminant phase present in the sample with 10h of milling, unlike XRD together with MR that revealed a relatively low amount of the contaminant about 7,6%. The DSC performed between 30o and 550oC in the uncontaminated sample was studied in concomitance with the TT and the melting process. The results showed the thermal instability of the sample and possible evaporation of Se and S elements above 240oC. The SEM showed that the alloy particles are irregular and of varying sizes. / O estudo dos calcogênios de estanho SnX (X=O, S, Se ou Te) tem atraído bastante atenção dos pesquisadores devido às suas características semicondutoras intrínsecas. Entretanto, as composições binárias SnSe e SnS são as mais estudadas na atualidade devido o alto valor de ZT apresentado pela estrutura ortorrômbica Pnma relatado recentemente(SASSI et al., 2014; ZHAO et al., 2014), tal como as suas características anisotrópicas(AGARWAL et al., 2000) e polimórficas(MICHIELON DE SOUZA et al., 2016). Nesse contexto, essa pesquisa, surgere a formação de uma solução sólida substitucional Sn2SSe produzida pela técnica de Moagem Mecânica de Alta Energia em dois tempos de moagem, 1h e 10h. A estrutura, morfologia e o comportamento térmico das ligas foram investigados através das seguintes técnicas: Difração de raios X (DRX), Espectroscopia de Fluorescência de Raios X por energia dispersiva (EDX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Tratamento Térmico (TT), Processo de Fusão e método de refinamento estrutural de Rietveld (MR). A caracterização por DRX confirmou que as ligas produzidas são constituídas pela fase única Sn2SSe de estrutura ortorrômbica (grupo espacial Pnma) disposta em camadas, no entanto a amostra produzida em 10h possui também a fase contaminante SnO2. Os dados ajustados pelo método de Rietveld permitiram estimar o tamanho médio de cristalito de 17,8nm e 19,6nm para a fase ternária Sn2SSe referentes às amostras com 1h e 10h de moagem respectivamente. A EDX não mostrou a fase contaminante presente na amostra com 10h de moagem ao contrario da DRX juntamente com o MR que revelaram uma quantidade relativamente baixa do contaminante cerca de 7,6%. A DSC realizada entre 30 e 550 oC na amostra não contaminada foi estudada em concomitância ao TT e ao processo de fusão e mostraram a instabilidade térmica da amostra bem como uma possível evaporação dos elementos Se e S a uma temperatura acima de 240oC. A MEV mostrou que as partículas das ligas são irregulares e de tamanhos variados.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:http://localhost:tede/5526 |
| Date | 20 December 2016 |
| Creators | Ferreira, Joelma Maria de Oliveira |
| Contributors | Trichês, Daniela Menegon, Souza, Sérgio Michielon de, Marcosu, Rafael Drumond, Chaudhuri, Puspitapallab |
| Publisher | Universidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFAM, Brasil, Faculdade de Tecnologia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 2154999707942291831, 600, 500, -5930111888266832212 |
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