Ce travail de thèse concerne la formulation et la mise en œuvre d'un ensimage thermoplastique, respectueux de l'environnement et utilisable à une échelle industrielle. La première étape du projet a été d'adapter les moyens et les ingrédients de formulation aux contraintes industrielles. La formule d'ensimage est basée sur une dispersion aqueuse de particules de polymère thermoplastique (PEI) obtenue par la technique d'émulsion/évaporation. Le choix de la technique de dispersion et du solvant volatil ont été les premières modifications apportées à la formulation d'ensimage qui existait à l'échelle laboratoire. Une optimisation de la dispersion aqueuse a été nécessaire pour répondre aux contraintes industrielles de stabilité, de température et de mise en œuvre. La seconde étape a été l'optimisation de la dispersion aqueuse d'ensimage par une modélisation prédictive puis sa validation expérimentale. L'étude prédictive (QSPR) a permis de se focaliser sur deux paramètres essentiels influençant la stabilité de la dispersion : la vitesse d'émulsification et la concentration en tensioactif. La validation expérimentale nous a permis de confirmer l'importance de ces paramètres et ainsi mieux maîtriser l'élaboration des dispersions. Afin de répondre aux exigences industrielles, notamment en termes de comportement rhéologique, une nouvelle formule d'ensimage a été élaborée. Cette dernière met à profit le comportement viscoélastique de tubules formés par l'association CTAC/acide salicylique, pour préparer des dispersions aqueuses stables. Il s'agit là du premier exemple d'utilisation de tubules pour disperser dans l'eau des particules de polymère par la technique d'émulsion/évaporation. La stabilité de la dispersion a été mesurée à 22h et les propriétés de la dispersion permettent une redispersion aisée de la formulation même après déstabilisation. Enfin cette dispersion d'ensimage a fait l'objet de tests laboratoires et pilotes pour réaliser, respectivement, un film sur plaques de graphite et un ensimage sur fibres de carbone HexTow(r) IM7 sur la chaîne d'ensimage de notre partenaire industriel. Les résultats ont montré un ensimage abondant et qui montrait de bonnes propriétés d'adhésion dans le matériau composite final. Cette dispersion d'ensimage a été brevetée par Airbus Defence & Space. / This PhD project is related to the development of an eco-friendly thermoplastic sizing formulation and its implementation as sizing, usable at an industrial scale. The first step of the project was to adjust the preparation and the ingredients of this formulation to the industrial requirements. The sizing formulation is based on an aqueous dispersion of thermoplastic polymer particles (PEI) obtained by an emulsion/solvent evaporation process. The choice of the dispersion method and the volatile solvent were the first modifications achieved on the sizing formulation which was available at a laboratory scale. An optimization of the aqueous dispersion was necessary to meet the industrial requirements of stability, temperature and implementation. The second step was the optimization of the aqueous sizing dispersion by a predictive model, and then its experimental validation. The predictive study (QSPR) permitted to focus on two essential parameters affecting the stability of the dispersion: the stirring speed and the surfactant concentration. The experimental validation permitted to confirm the importance of these parameters and consequently a better understanding of the dispersion process. In order to satisfy the industrial requirements, especially in terms of rheological behavior, a new sizing formulation was elaborated. This latter takes advantage of the visco-elastic behavior of the tubules formed by the association CTAC / salicylic acid, to formulate stable aqueous dispersions. This is the first example of use of tubules to disperse polymer particles in water by emulsion/solvent evaporation process. The stability of dispersion was measured to 22 hours and the proprieties of this dispersion permit an easy redispersion of formulation even after destabilization. Finally, this sizing dispersion was tested in laboratory and industry to make, respectively, film on carbon slab and sizing on carbon fibers HexTow(r) IM7 using industrial sizing means. The results showed an abundant sizing and good adhesion properties in the final composite material. This sizing dispersion was patented by Airbus Defence & Space.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2015TOU30193 |
| Date | 04 November 2015 |
| Creators | Malho Rodrigues, Aurélie |
| Contributors | Toulouse 3, Pérez, Emile, Franceschi, Sophie |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | French |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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