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Previous issue date: 2009-03-20 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work describes the preparation of platinum nanoparticles using the inorganic polymer 3-n-propylpyridine sylsesquioxane chloride (SiPy+Cl-) as nanoreator and stabilizer. The system comprising the metallic nanoparticle and the SiPy+Cl- (called hybrid Pt-SiPy+Cl-) was obtained by chemical reduction of H2PtCl6 in the presence of SiPy+Cl-, using formic acid as reducing agent. The formation of platinum nanoparticles was monitored by UV-vis spectroscopy by measuring the
decrease in the intensity of the band in ca. 375 nm attributed to the electronic absorption of PtCl6 -2 ions. The average size of the nanoparticles was determined by transmission electron microscopy (TEM) and is between 3 and 40 nm. The
hybrid Pt-SiPy+Cl- was used as a polycation in the preparation of layer-by-layer (LbL) films on FTO substrate (tin oxide doped with fluorine), alone, or being alternated with polyanion polyvinylsulphonic acid (PVS). Measurements of cyclic voltammetry obtained from prepared films confirmed the incorporation of metallic platinum in the polymer SiPy+Cl-, as can be seen by the adsorption and desorption of hydrogen in potential regions characteristics for platinum. The electrodes
containing LbL films of Pt-SiPy+Cl-/PVS and PVS/Pt-SiPy+Cl- were tested as catalyst for dopamine (DA) oxidation at different concentrations (1.0x10-6 mol L-1 to 2.17x10-3 mol L-1). The film containing 12 LbL bilayers of PVS/Pt-SiPy+Clpresented the greater homogeneity in the distribution of material on substrate, as determined by atomic force microscopy (AFM). The former also has the better
response for the electrochemical determination of DA in concentrations lower than 1.0x10-5 mol L-1 (greater sensitivity) when compared to electrodes made of: a LbL
film containing only the hybrid, a platinum plate and a FTO plate. Moreover, the limit of detection (LOD) for DA using the LbL film containing 12 bilayers of PVS/Pt-SiPy+Cl- was in the order of 1.0x10-5 mol L-1, while the other electrodes showed
higher values. These results indicate that the application of this electrode formed by LbL films illustrate a new material for DA electrochemical detection, generating the possibility of replacing the conventional platinum electrodes. Moreover, in the future, there is the possibility of the application of this LbL film electrode as a sensor for in vivo DA detection. / Este trabalho descreve a preparação de nanopartículas de platina utilizando o polímero inorgânico cloreto de 3-n-propilpiridínio silsesquioxano (SiPy+Cl-) como nanoreator e estabilizante. O sistema composto pela nanopartícula metálica e o SiPy+Cl- (chamado de híbrido Pt-SiPy+Cl-) foi obtido via redução química do H2PtCl6 na presença de SiPy+Cl-, usando ácido fórmico como agente redutor. A formação das nanopartículas de platina foi monitorada por espectroscopia de UVvis medindo-se o decréscimo da intensidade da banda de 375 nm atribuída à absorção eletrônica dos íons PtCl6
-2. O tamanho médio das nanopartículas foi determinado por medidas de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e estão entre 3 e 40 nm. O híbrido Pt-SiPy+Cl- foi utilizado como um policátion na preparação de filmes automontados sobre substrato FTO (óxido de estanho dopado com flúor) por meio da técnica Layer-by-Layer (LbL), sozinho, ou sendo
alternado com o poliânion ácido polivinilsulfônico (PVS). Medidas de voltametria cíclica obtidas a partir dos filmes preparados confirmaram a incorporação de platina metálica no interior do polímero SiPy+Cl-, já que se pode observar o
processo de adsorção e dessorção do hidrogênio em regiões de potencial características da platina. Os eletrodos formados com filmes automontados de Pt-SiPy+Cl-/PVS e PVS/Pt-SiPy+Cl- foram testados como catalisador para a oxidação
da dopamina (DA) em diferentes concentrações (1,0x10-6 mol.L-1 a 2,17x10-3 mol.L-1). O filme LbL contendo 12 bicamadas de PVS/Pt-SiPy+Cl- foi o que apresentou uma melhor homogeneidade na distribuição do material sobre o
substrato, conforme determinado por medidas de microscopia de força atômica (AFM). Este último, também foi o que apresentou uma melhor reposta eletroquímica na eterminação de DA em concentrações abaixo de 1,0x10-5 molL-1
(maior sensibilidade) em relação aos eletrodos constituídos por: um filme LbL formado apenas com o híbrido, uma placa de platina e uma placa de FTO. Além disso, o limite de detecção (LOD) para a DA utilizando o filme LbL contendo 12 bicamadas de PVS/Pt-SiPy+Cl- foi da ordem de 1,0x10-5 mol L-1, enquanto que os demais eletrodos apresentaram valores maiores. Estes resultados indicam que a aplicação desse eletrodo, formado por filmes LbL, mostram um novo material para detecção eletroquímica da DA criando a possibilidade de substituir os eletrodos convencionais de platina. Além da possibilidade, no futuro, da aplicação dos eletrodos LbL nas detecções de dopamina in vivo.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2.uepg.br:prefix/2065 |
| Date | 20 February 2009 |
| Creators | Santos, Vagner dos |
| Contributors | Wohnrath, Karen, Pessoa, Christiana Andrade, Mello, Regina Maria Queiroz de, Fujiwara, Sérgio Toshio |
| Publisher | UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada, UEPG, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG, instname:Universidade Estadual de Ponta Grossa, instacron:UEPG |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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