[pt] Neste trabalho, as zeólitas mordenita, ferrierita e ZSM-5
foram preparadas através de síntese hidrotérmica com a
variação dos parâmetros fontes de alumínio
e silício, quantidade de água, utilização de sementes,
temperatura e tempo de cristalização com a finalidade de
obter zeólitas nanocristalinas. As amostras preparadas
foram caracterizadas por espectrofotometria de absorção
atômica, difração de raios-X com refinamento através do
método de Rietveld, adsorção física de N2, microscopia de
força atômica, microscopia eletrônica de varredura,
microscopia eletrônica de transmissão e ressonância
magnética nuclear no estado sólido de 27Al e 29Si. Para se
obter um controle do tamanho de cristal foi importante
encontrar um equilíbrio entre temperatura e tempo de
síntese. A fonte de alumínio mais adequada seria o
aluminato de sódio enquanto que a de silício
variou de acordo com tipo de zeólita. Foram obtidas
amostras de mordenita de tamanho médio de cristalito entre
56 e 292 nm com diferentes percentuais de cristalinidades.
As amostras de ferrierita preparadas possuíam tamanho médio
de cristalito entre 61 e 82 nm. Já em relação à ZSM-5,
foram obtidas uma amostra de tamanho médio de cristalito de
46 nm e uma de 58 nm. Este estudo mostrou a necessidade do
conhecimento aprofundado da influência dos diversos
parâmetros, individualmente, no processo de cristalização
de cada uma zeólitas para se obter um controle eficaz do
tamanho da zeólita. Finalmente, foi possível propor um
mecanismo de cristalização para cada zeólita estudada. / [en] In this work, the mordenite, ferrierite and ZSM-5 zeolites
were prepared by
hydrothermal synthesis, modifying the parameters aluminium
and silicium
sources, water content, seeding, crystallization time and
temperature. The
objective was to obtain nanocrystalline zeolites. The
prepared samples were
characterized by atomic absorption spectrophotometry, X-ray
diffraction with
Rietveld refinement, N2 physical adsorption, atomic force
microscopy, scanning
electronic microscopy, transmission electronic microscopy
and 27Al and 29Si solid
state nuclear magnetic resonance. To achieve crystal size
control it was important
to find the equilibrium between synthesis time and
temperature. Sodium
aluminate was found to be the most suitable aluminium
source. As for the silicium
source, each zeolite type had a more suitable source.
Mordenite samples with
crystallite size between 56 and 292 nm and different
crystallinity percentages
were obtained. Ferrierite samples with crystallite size
between 61 and 82 nm were
obtained. Two ZSM-5 samples with crystallite size of 46 nm
and 58 nm were
prepared. This study showed that to obtain an efficient
crystal size control, it is
necessary to have a deep knowledge of the influence of all
individual parameters
in each zeolite`s crystallization process. Finally, it was
possible to propose a
crystallization mechanism to each zeolite studied.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:12172 |
| Date | 09 September 2008 |
| Creators | SONIA LETICHEVSKY |
| Contributors | MARIA ISABEL PAIS DA SILVA |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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