Orientadora: Profa. Dra Márcia T. Escote / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Física, 2014. / Este trabalho mostra um estudo sistemático da síntese e caracterização da manganita
mista La1..xSrxMnO3 (com x = 0, 4; 0, 5 e 0, 6) e os estudos iniciais de síntese e caracterização
da manganita mista La1..xBaxMnO3 ( com x = 0, 4; 0, 5 e 0, 6).
As amostras foram produzidas a partir de soluções precursoras contendo sais de
La, Ba, Sr e Mn misturadas em quantidades estequiométricas em uma solução de
hidróxido de potássio (KOH) para a obtenção de manganitas na forma de pós cristalinos
utilizando o método de síntese hidrotermal usando um reator de microondas. No
trabalho são estudados os parâmetros da reação necessários para a produção destes
compostos. Esses parâmetros foram: temperatura de síntese, concentração da solução
mineralizadora (KOH), tempo de síntese e porcentagem de preenchimento do vaso
reacional. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios-X (DRX),
microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medidas de magnetização em função da
temperatura e campo magnético aplicado.
A partir dos resultados experimentais foram determinadas as condições adequadas
para a síntese dessas manganitas, essas condições foram: temperatura do forno de
250C, 30 minutos de síntese, um preenchimento de 50% da capacidade do vaso reacional
usado para a síntese de ambas manganitas e concentrações molares na faixa de
9-12 mol/L de KOH na solução para a o caso da síntese da manganita dopada com
estrôncio e concentrações 10-14 mol/L de KOH para as manganitas dopadas com bário.
As caracterizações mostraram que as manganitas La1..xSrxMnO3 (com x = 0, 4; 0, 5 e
0, 6) obtidas neste estudo cristalizam-se em uma estrutura perovskita distorcida tetragonalmente com tamanho de partículas na faixa de 0, 2 - 8 mm e com uma morfologia
irregular. Foi encontrado que o aumento na concentração do mineralizador KOH resulta
na obtenção de partículas menores reduzindo a faixa de tamanhos de 3 - 8 mm a 0, 2 - 1
mm no caso das manganitas de lantânio estrôncio manganês preparadas com concentrações
molares na faixa de 9 a 12 mol/L de KOH. O aumento da concentração de KOH
no caso das manganitas de bário favoreceu a cristalização de microcubos. Os fatores
como tempo de síntese e porcentagem de preenchimento do vaso reacional não tiveram
um efeito significativo no tamanho ou morfologia dos produtos obtidos neste estudo. Os
compostos La0,6Sr0,4MnO3, La0,5Sr0,5MnO3 e La0,4Sr0,6MnO3 tiveram comportamentos
típicos ferromagnético abaixo da temperatura de transição e o composto La0,4Sr0,6MnO3
apresentou um comportamento anti-ferromagnético a temperaturas menores a 200K. / This work shows a systematic study for the synthesis and characterization of mixed
valence manganites La1..xAxMnO3 (A = Sr and Ba with x = 0.4, 0.5 and 0.6).
The samples were produced from precursor solutions containing La, Ba, Sr and
Mn salts in stoichiometric amounts in KOH alkaline medium in order to obtain the
manganites in the form of crystalline powders using the microwave hydrothermal
synthesis technique.
In this work we evaluate the necessary parameters for the production of these
compounds, these parameters were: temperature synthesis, concentration of mineralizer
agent (KOH), synthesis time and the filling percentage of the reaction vessel. The
obtained samples were characterized using X-ray diffraction technique (XRD), scanning
electron microscopy (SEM) and magnetic measurements as a function of temperature
and applied magnetic field.
The results show that the suitable conditions for the synthesis were a temperature of
250C for A = Sr and Ba with KOH concentration in the range of 9 - 12 mol/L for the
stronium based manganite and from 10-14 mol/L for de barium based manganite. 30
minutes of hydrothermal synthesis were found sufficient to obtain the manganites and
with a filling percentagem of 50% of capacity of the reaction vessel.
Were found that the La1..xSrxMnO3 manganites had a tetragonal perovskite structure
with particle sizes in the range of 0.2 - 8 mm with irregular morphology. The
size of this particles were dependent of the KOH concentration used in the synthesis,
It was found that the enhancement of the KOH concentration results in smaller
size particles. Others factors as synthesis time and filling percentage have not a significative
effect on the manganite morphology. The magnetic measurements of the
compounds La0.6Sr0.4MnO3, La0.5Sr0.5MnO3 and La0.4Sr0.6MnO3 show that these compounds present a typical ferromagnetic behavior below their Tc and the compound
La0.4Sr0.6MnO3 has an antiferromagnetic behavior below 200K.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:BDTD:102694 |
| Date | January 2014 |
| Creators | Roque, Alexander Raul Naupa |
| Contributors | Escote, Márcia Tsuyama, Souza, José Antonio, Lisboa, Paulo Noronha |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf, 77 f. : il. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFABC, instname:Universidade Federal do ABC, instacron:UFABC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=102694&midiaext=72846, http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=102694&midiaext=72847, Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.brphp/capa.php?obra=102694 |
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