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Previous issue date: 2010-04-09 / Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos para a determinação de Na, K, Ca, Mg e P em amostras de biodiesel, utilizando a espectrometria de absorção atômica como ferramenta analítica. A determinação de Na, K, Ca e Mg nas amostras de biodiesel foi realizada através da técnica de espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), utilizando microemulsões como preparo de amostra. A composição otimizada da microemulsão foi de 10% de biodiesel, 75% de n-propanol, 1% de ácido nítrico concentrado e 14% de solução aquosa. O estudo de estabilidade demonstrou que os sinais analíticos nas amostras de biodiesel preparadas na forma de microemulsões permaneceram estáveis por um período mínimo de 15 dias. As curvas analíticas foram obtidas utilizando soluções padrão organometálicas. Os valores dos limites de detecção (LD) encontrados foram de 0,1 μg g-1, 0,01 μg g-1, 0,03 μg g-1, e 0,003 μg g-1 para Na, K, Ca e Mg, respectivamente. A exatidão do procedimento proposto foi verificada através da comparação com um procedimento independente (ABNT 15556) e através de testes de recuperação. Os resultados obtidos indicaram uma boa exatidão do procedimento proposto considerando o teste t-Student pareado (p<0,05) e os valores de recuperação obtidos (94-103%).
A determinação de P nas amostras de biodiesel foi realizada através da técnica de espectrometria de absorção atômica em forno de grafite usando um acessório de amostragem de sólidos (SS-GF AAS). Nenhum pré-tratamento da amostra foi necessário. Um melhor sinal analítico foi obtido quando a solução do modificador químico Pd em Triton X-100 foi dispensada sobre as amostras. As temperaturas de pirólise (1300 ºC) e atomização (2700 ºC), bem como a massa do Pd (30 μg) foram definidas por otimização multivariada. Os outros parâmetros dos programas de temperatura foram definidos por otimização univariada. As curvas analíticas foram obtidas utilizando soluções padrão aquosas (R2 = 0,9939). O limite de detecção nas condições otimizadas foi de 7,2 ng (1,4 μg g-1) e a massa característica foi de 9,1 ng. A avaliação da exatidão do método proposto foi realizada através da análise dos materiais de referência, assim como por comparação com um procedimento independente (EN 14107). Nenhuma diferença estatística foi observada, considerando o teste t-Student pareado (p<0,05).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:dspace2.ufes.br:10/4657 |
| Date | 09 April 2010 |
| Creators | LYRA, F. H. |
| Contributors | ATHAYDE, G. P. B., CASTRO, E. V. R., SAINTPIERRE, T. D., CARNEIRO, M. T. W. D. |
| Publisher | Universidade Federal do Espírito Santo, Mestrado em Química, Programa de Pós-Graduação em Química, UFES, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | text |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFES, instname:Universidade Federal do Espírito Santo, instacron:UFES |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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