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Previous issue date: 2011-05-06 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os esteróis fecais são considerados importantes indicadores de
contaminação fecal em ambientes aquáticos. São compostos orgânicos hidrofóbicos
e encontram-se associados ao material particulado e podem ser preservados por um
longo tempo com biodegradação pouco significativa. As relações entre o coprostanol
e os demais esteróis encontrados no meio ambiente são importantes para confirmar
a presença de esgoto doméstico em ambientes aquáticos.
O presente trabalho desenvolveu uma metodologia analítica para extração,
separação e determinação dos esteróis coprostanol, epicoprostanol, colesterol,
colestanol e sitosterol em amostras de sedimento. Em seguida, aplicou-se o método
em amostras de sedimentos coletadas em 6 córregos da cidade de Juiz de Fora.
O método de análise dos 5 esteróis foi otimizado em Cromatografia Líquida
de Alta Eficiência (HPLC) utilizando coluna cromatográfica de fase reversa
octadecilsilano (C-18) com detecção na região do ultravioleta. Para otimizar o
processo de separação dos esteróis por HPLC, a composição e o fluxo da fase
móvel por eluição isocrática foram otimizados, assim como o comprimento de onda
de detecção. Como os esteróis não possuem absortividade molar nessa região do
espectro, houve a necessidade de realizar o processo de derivatização. Para isso,
foram testados dois reagentes derivatizantes para aumentar a sensibilidade do
método. Desse modo, pode-se separar e quantificar os 5 esteróis fecais.
Ao concluir essa etapa, aplicou-se essa metodologia para os estudos de
tratamento de amostra. O resultado desse estudo permitiu percentuais adequados
de recuperação dos analitos. Após o tratamento da amostra, realizou-se o
procedimento de derivatização otimizado dos extratos para posterior análise por
HPLC.
Os níveis de concentração de coprostanol nas amostras de sedimento analisadas variaram entre 0,0050 e 14,48 µg.g-1. Com exceção da amostra do
córrego Fazenda Floresta, todas as outras foram consideradas contaminadas por
fezes utilizando os parâmetros e critérios de avaliação para esse tipo de
contaminação. / The fecal sterols are considered important indicators of fecal contamination in
aquatic environments. Organic compounds are hydrophobic and are associated with
the particulate material and can be preserved for a long time with negligible
degradation. The relationships between coprostanol and other sterols found in the
environment are important to confirm the presence of domestic sewage into aquatic
environments.
The present work developed an analytical method for extraction, separation
and determination of sterols coprostanol, epicoprostanol, cholesterol, cholestanol
and sitosterol in sediment samples. Then applied the method in sediment samples
collected from six streams in the city of Juiz de Fora.
The method of analysis of the five sterols was optimized (High Performance
Liquid Chromatography (HPLC) using reverse phase chromatography column
octadecylsilane (C-18) with detection in the ultraviolet region. To optimize the
separation of sterols by HPLC, the composition and flow of mobile phase for isocratic
elution were optimized, as well as the wavelength of detection. Because sterols are
not molar absorptivity in this spectral region, it was necessary to make the process of
derivatization. For this, we tested two derivatizing reagents to increase the sensitivity
of the method. Thus, it can separate and quantify the five fecal sterols.
When you complete this step, we applied this methodology for studies of
treatment samples. The result of this study allowed percentage recovery of analytes
suitable. After treatment the sample was held optimized the procedure for
derivatization of the extracts for analysis by HPLC.
The concentrations of coprostanol in the sediment samples analyzed varied between 0.0050 and 14.48 µg.g-1. Except for the sample stream Farm Forest, all
others were considered contaminated by feces using the parameters and evaluation
criteria for this type of contamination.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/4234 |
| Date | 06 May 2011 |
| Creators | Resende, Michele Fabri de |
| Contributors | Matos, Maria Auxiliadora Costa, Rocha, Lilian, Lourenço, Rafael |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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