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Previous issue date: 2013-03-23 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This paper reports on the production of biofuel from palm acid sludge, which consists mainly of free fatty acids. The biodiesel was obtained by the esterification process via acid catalyzed heterogeneous. With the intention of evaluating the conversion of sludge palm biodiesel were prepared heterogeneous catalysts containing the series of Keggin heteropoly. The study initially involved testing using catalytic HCl 1.0 mol.L-1. The best result was achieved in 8 hours of reaction with a yield of 86.77% and a density of 0.877 g/mL. In other catalytic tests were tested pure HPW, 20% PW/Zr0,1Ce0,9O2. Rice husk ash (RHA) and also supported with pure copper oxides and niobium, Cu/RHA, Nb/RHA, respectively, than the zeolite catalyst ZSM-5 and MCM-41. Simultaneously was also evaluated the effectiveness of catalysts prepared in the reaction of esterification with oleic acid using a molar ratio alcohol: fatty material = 30, 5% catalyst under initial temperature of 70 °C for 2 hours in 4348 PARR reactor in the presence of various alcohols . Initially, the conversion products were evaluated by 1 H NMR and better yield in processing the sludge was in the presence of 12-tungstophosphoric acid (HPW). Further, HPW was impregnated with HPW century flint and metakaolin in the proportions of 20, 40 and 60 wt% solutions in HPW HCl 0.1 mol.L-1 and 0.5, and acetonitrile. For this purpose, kaolin had previously been subjected to heating at 960 ° C, becoming metacaulins, followed by acid treatment to increase surface area and acidity before impregnation. For the characterization of the catalysts were employed techniques of FTIR, XRD, XRF, SEM, N2 adsorption and pyridine adsorption by temperature-programmed TPD. The analysis of FTIR, composites PW(x)MCS and PW(x)MFS showed no decomposition of the Keggin structure such materials. However, impregnation using HCl in 0.1 mol.L-1 was inconclusive as to the impregnation of the supports HPW. The best conversions were obtained with using the alcohol methanol, reaching 98% yield, regardless of the content of HPW on the support. Study of reaction parameters, temperature, time and molar ratio with the catalyst PW(20)MFS were also evaluated. For the synthesis of MCM-41 from the fresh water sponge, the bio-silica was extracted by washing with nitric acid. The synthesis of MCM-41 was performed at 100 ° C for 5 days and the procedure was optimized using a factorial design, being modified solubilization temperature of the silica and the synthesis of mesoporous. The best result of synthesis of MCM-41 was obtained at a temperature of 135 °C for 3 days, showing with ordered mesoporous surface area of 1080 m2/g. / Este trabalho relata sobre a produção de biocombustível a partir da borra ácida de palma, que é constituída principalmente de ácidos graxos livres. O biocombustível foi obtido pelo processo de esterificação via catalise acida heterogênea, Com a intenção de avaliar a conversão da borra de palma em biodiesel foram preparados catalisadores heterogêneos contendo heteropoliácido da serie de keggin. O estudo inicialmente envolveu ensaios catalítico utilizando HCl 1,0 mol.L-1. O melhor resultado foi alcançado em 8 horas de reação com rendimento de 86,77% e densidade igual a 0,877 g/mL. Em outros ensaios catalíticos foram testados HPW puro, 20%PW/Zr0,1Ce0,9O2. Cinza de casca de arroz (CCA) pura e também suportada com óxidos de cobre e nióbio, Cu/CCA, Nb/CCA, respectivamente; além dos catalisadores zeolita ZSM-5 e MCM-41. Paralelamente foi também avaliada a eficiência dos catalisadores preparados na reação de esterificação com ácido oléic utilizando razão molar álcool: material graxo = 30, 5 % de catalisador, sob temperatura inicial de 70 oC por 2 horas em reator PARR 4348, na presença de diferentes álcoois. Inicialmente, os produtos de conversão foram avaliados por RMN1H e o melhor rendimento no processamento da borra foi na presença do ácido 12-tungstofosfórico (HPW). Na sequência, HPW foi impregnado em HPW em metacaulim flint e century nas proporções de 20, 40 e 60 % em massa de HPW em soluções HCl 0,1 e 0,5 mol.L-1; e acetonitrila. Para tanto, os caulins foram previamente submetidos ao aquecimento em 960 oC, tornando-se metacaulins, seguido de tratamento ácido para aumento de área superficial e acidez antes da impregnação. Para a caracterização dos catalisadores foram empregadas as técnicas de FTIR, DRX, FRX, MEV, adsorção de N2 e adsorção de piridina por temperatura programada-TPD. A análise FTIR dos, compósitos PW(x)MCS e PW(x)MFS mostrou que não houve decomposição da estrutura de keggin nesses materiais. No entanto, na impregnação utilizando HCl 0,1 mol.L-1 não foi conclusiva quanto à impregnação de HPW nos suportes, As melhores conversões foram obtidas com uso do álcool metanol, alcançando 98 % de rendimento, independente do teor de HPW no suporte. Estudo dos parâmetros de reação, temperatura, tempo e relação molar com o catalisador PW(20)MFS também foram avaliados. Para a síntese de MCM-41 a partir da esponja de água doce, a biossílica foi extraída por lavagem com ácido nítrico. A síntese de MCM-41 foi realizada a 100 °C durante 5 dias e o procedimento foi otimizada usando um planejamento fatorial, sendo modificada a temperatura de solubilização da sílica e da síntese do mesoporoso. O melhor resultado de síntese de MCM-41 foi obtido a uma temperatura de 135 °C durante 3 dias, mostrando mesoporoso ordenado com área de superfície de 1080 m2/g.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:http://localhost:tede/4877 |
| Date | 23 March 2013 |
| Creators | Lacerda Junior, Orivaldo da Silva |
| Contributors | Barros, Ivoneide de Carvalho Lopes |
| Publisher | Universidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Química, UFAM, Brasil, Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 45413454253692039, 600 |
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